高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量

　　2.5  稳定性试验
   
　　取重复性试验中批号06040101的供试品溶液为稳定性试验考察对象,分别在0、1、2、4、6 h进行,平均峰面积RSD＝0.86%,结果表明供试品在8 h内测定稳定。

　　2.6  精密度试验

   　 取批号为06040101的供试品溶液6份,按上述色谱条件测定峰面积,连续测定6次。平均峰面积为305797,RSD＝0.85%(n＝6)。

　　2.7  加样回收率试验
   
　　取批号为06040101的样品9份,每份0.25 g,精密称定,置于圆底烧瓶中,分别加入对照品适量,按“供试品溶液的制备”方法配制9份供试品溶液,每份溶液进2针,采用标准对照法依法测定,计算,结果平均加样回收率为98.25%,RSD＝2.64%。表明本方法回收率良好(见表1)。表1  加样回收率测定结果(略)表2  罗布麻茶样品含量测定结果(略)

　　2.8  样品测定结果

　　3  讨论
   
　　槲皮素溶于甲醇、乙醇,微溶于水。本实验考察了不同提取溶剂和水解条件,结果表明,选择甲醇-25%盐酸(4∶1)溶液为提取溶剂,直接回流水解60 min,对罗布麻茶中槲皮素提取效果好。对槲皮素甲醇溶液于200～400 nm波长下扫描,结果最大吸收波长为371 nm,因此,选用371 nm作为检测波长,结果供试液中槲皮素与其它组分色谱峰得到较好的分离,灵敏度高和杂质干扰小,且空白试验无干扰,溶剂无干扰。本试验所用方法和色谱条件可作为罗布麻茶质量控制的含量测定方法。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.147.

　　[2] 祝莉莎,程雪梅,马晓峰,等.HPLC法测定罗布麻霜中水解产物槲皮素的含量[J].药物分析杂志,2004,24(2)：198－199.

　　[3] 方玲芬,徐 洪,林开中.高效液相色谱法测定贵州苦荞麦中槲皮素的含量[J].中国现代应用药学杂志,2006,23(5)：383－384.