贵州不同地区五倍子中没食子酸含量测定与品质评价

　　2.4  精密度试验

    精密吸取对照品溶液10 μL,按上述色谱条件测定,连续进样6次,没食子酸蜂面积的RSD＝0.25%。

　　2.5  重复性试验

    精密称取五倍子样品粉末6份,每份约0.5 g,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,在上述色谱条件进行测定。分别求出其含量,计算,平均含量为55.13%,RSD＝2.6%。

　　2.6  稳定性试验

    用考察精密度所用的没食子酸对照品溶液,分别于0、4、8、12、16 h进行测定,计算其RSD＝2.5%,结果表明没食子酸至少在16 h内稳定。

　　2.7  加样回收率试验

    精密称取已知含量的五倍子样品粉末(清镇)5份,每份约0.25 g,加入没食子酸适量,按供试品溶液的制备方法进行制备,按上述色谱条件进行测定,结果平均回收率为99.86%,RSD＝1.89%。结果见表1。表1  加样回收率测定结果(略)

　　2.8  样品测定
   
　　在上述制备方法和色谱条件下,测定不同产地五倍子药材中没食子酸含量,结果见表2。表2  五倍子样品检测结果(略)

　　3  讨论

    在流动相的选择过程中,我们曾参考文献[2-3]方法,结果表明,以甲醇-0.1%磷酸水溶液系统为流动相测定没食子酸,可使没食子酸的分离度、理论塔板数、峰的对称性及出峰时间达到满意的结果。并通过紫外扫描,最终确定最佳检测波长为270 nm。

    分别对提取溶剂的酸度和提取时间以及水浴温度进行了考察,结果表明,盐酸浓度4 mol/L、95 ℃水浴3.5 h时测得没食子酸含量最高,说明已水解完全[3]。

    共测定10批五倍子药材,没食子酸的含量在51.43%～60.25%,均达到《中华人民共和国药典》规定的标准[4]。

【参考文献】
  　　[1] 肖培根.新编中药志(第3卷)[M].北京：化学工业出版社,2000.919.

　　[2] 侯惠婵,梁 前,卢迅聪.五倍子、没食子中没食子酸的含量测定[J].中国药品标准,2005,6(3)：38－39.

　　[3] 刘起中,张可可.HPLC法测定五倍子中没食子酸的含量[J].中草药, 2005,33(5)：42.

　　[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.45.