基于多评价指标的萎胃宁浓缩丸提取工艺研究

                  作者：魏舒畅,武晓玉,金辉,李曙光

【摘要】  目的 优选萎胃宁浓缩丸制剂的最佳提取工艺。方法 以芍药苷提取量、正丁醇浸出物、乙酸乙酯浸出物为指标,采用均匀设计法筛选最佳提取工艺。结果 乙醇浓度60%,提取次数2次,溶剂用量16倍,每次提取时间65 min为最佳提取工艺。结论 所得提取工艺稳定性好,可用于萎胃宁浓缩丸的制备。

【关键词】  均匀设计；芍药苷；萎胃宁浓缩丸；提取工艺

    Abstract：Objective To find out the optimum extraction process for Weiweining pill. Methods The extraction process was studied by uniform design with the yield of extracted Paeoniflorin, n-butanol extract and ethyl acetate extract as markers. Results The optimum extraction process was adding 16 times amont of 60% alcohol, refluxing and extracting for 2 times, 65 min for each time. Conclusion This extraction process shows good stability and is available for the production of Weiweining pill.

    Key words：uniform design；Paeoniflorin；Weiweining pill；extraction press
 
    近数十年来,经国内学者的不懈努力,在慢性萎缩性胃炎(CAG)的治疗方面打破了以往胃黏膜萎缩腺体不可逆转的局面,并得出中医治疗优于现代医学治疗的结论[1]。萎胃宁以半夏泻心汤为主、旋覆代赭汤为辅组方。为扩大该处方的临床使用面,减小服用剂量,拟将该方由蜜丸制成浓缩丸。本试验主要研究处方中需提取部分药材的提取工艺,为浓缩丸的后续研究做好前期工作。

　　1  仪器与试药

    高效液相色谱仪(Agileng1100化学工作站,Agileng1100二元泵,Agileng1100柱温箱,Agileng1100 DAD检测器,安捷伦科技有限公司),电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),真空抽滤泵(郑州杜甫仪器厂),真空干燥箱(上海益恒实验仪器有限公司)。
    白芍、党参、北山楂、黄芩、黄连等药材购自兰州黄河药市,经甘肃中医学院生药教研室鉴定均为《中华人民共和国药典》品种；芍药苷对照品由中国药品生物制品鉴定所提供(批号110736-200617)。95%乙醇、正丁醇、乙酸乙酯均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  因素水平的选择

    以乙醇浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量为考察因素,各因素水平的取值见表1。表1  因素水平(略)

　　2.2  提取样品的制备

    采用U7(76)均匀设计表安排试验[2](见表2)。称取处方量白芍、党参、生山楂、黄芩、甘草等需提取药材14份,每份96 g,用乙醇回流提取。每试验号作平行样2份。将14份提取液低速离心(3 200 r/min),离心液水浴回收乙醇并用容量瓶定容到1 000 mL,备用。表2  试验安排表(略)

　　2.3  正丁醇浸出样品的制备

    将“2.2”项下定容好的样品液摇匀后精确量取50 mL,共14份,水浴挥去乙醇后用水饱和的正丁醇萃取,每次20 mL,萃取4次,合并萃取液,回收正丁醇,残渣置烘箱中60 ℃烘至恒重,取出,冷却至室温后精密称量,结果见表3。

　　2.4  乙酸乙酯浸出样品的制备
  
　　将“2.2”项下定容好的样品液摇匀后精确量取50 mL,共14份,水浴挥去乙醇后用水饱和的乙酸乙酯萃取,每次20 mL,萃取4次,合并萃取液,回收乙酸乙酯,残渣置烘箱中60 ℃烘至恒重,取出,冷却至室温后精密称量,结果见表3。