高效液相色谱法测定复方元胡止痛片中丹皮酚的含量

　　2.2.3  阴性对照品溶液的制备 

　　依据处方中的比例,按制法制备缺徐长卿的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。

　　2.3  线性关系的考察

    精密称取丹皮酚适量,用甲醇溶解,制成每1 mL含丹皮酚40 μg的溶液。分别进样2.5、5.0、10.0、15.0、20.0 μL,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标、丹皮酚的进样量为横坐标绘制标准曲线,计算,得回归方程：Y＝5 043.774 9X＋275.591 5,r＝0.999 7(n＝5),表明丹皮酚在0.103～0.824 μg之间呈良好的线性关系。

　　2.4  精密度试验

    取同一批号供试品(批号20050201)研细,称取0.5 g,按照供试品溶液制备方法制得供试品溶液,进样量10 μL,连续进样6次,记录峰面积,结果RSD＝0.32%,表明精密度良好。

　　2.5  重复性试验

    取同一供试品(批号20050201),按照上述色谱条件,连续测定5次,测定每份样品中丹皮酚含量,结果RSD＝1.56%,表明重复性良好。

　　2.6  稳定性试验

    取同一供试品溶液(批号20050201),分别在0、2、4、6、8 h测定,并计算丹皮酚含量,RSD＝0.48%(n＝5)。表明制备的供试品溶液在8 h内稳定。

　　2.7  加样回收率试验

    精密称取已知含量的同一批号供试品(批号20050201)6份,取样量为0.25 g,精密称定,分别加入适量丹皮酚(约0.5 mg),按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,进样量10 μL,测定丹皮酚含量(结果见表1),平均回收率为98.59%,RSD＝0.68%(n＝6)。表1  加样回收率试验结果（略）

　　2.8  样品测定
   
　　按照供试品溶液制备方法对3批中试产品进行测定,测定结果见表2。表2  样品中丹皮酚含量测定结果（略）

　　3  讨论

    根据3批测定结果,徐长卿含量(以丹皮酚计)每片不低于0.60 mg,由于各地徐长卿药材的差别较大,因此,暂拟定复方元胡止痛片中徐长卿含量每片(以丹皮酚计)不低于0.50 mg。结果表明,本试验方法简便、快速、准确,各批次含量较稳定,适用于本产品的质量控制,可作为该制剂中丹皮酚含量测定方法。

【参考文献】
  　[1] WS3-B-1386-93,中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第7册)[S].

　　[2] 湛文青,李 华.HPLC法测定徐长卿中丹皮酚的含量[J].中药材,2004, 27(2)：104.