复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析

【摘要】  ：目的 建立一种用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的方法。方法 采用HP-FFAP弹性石英毛细管柱,程序升温,FID检测器,检测器温度250 ℃,进样口温度250 ℃。结果 薄荷脑在0.020～0.300 μg范围内呈线性关系,平均回收率为99.36%,RSD＝1.12%。结论 该方法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为复方草珊瑚含片中薄荷脑含量测定的方法。

【关键词】  气相色谱法　复方草珊瑚含片　薄荷脑

   　 Abstract：Objective To establish a GC method for the determination of menthol in Fufang Caoshanhu Hanpian. Method HP-FFAP elastic quartz capillary vessel column was used, FID detector, programmed temperature, injection and detector temperatures was 250 ℃. Result The linear range of menthol were 0.020～0.300 μg, respeetively. The average recoveries was 99.36% (RSD＝1.12%). Conclusion This method is simple and accurate, and can be used for the determination method of menthol in Fufang Caoshanhu Hanpian．

   　 Key words：GC；Fufang Caoshanhu Hanpian；menthol
 　
  　  复方草珊瑚含片是由肿节风浸膏、薄荷脑、薄荷素油制成的片剂,收载于2005版《中华人民共和国药典》(一部)中,具疏风清热、消肿止痛、清利咽喉之功效,用于外感风热所致的喉痹。症见咽喉肿痛、声哑失音；急性咽喉炎见上述证候者。该药品中所含薄荷脑为一活性成份,可以对皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。但目前该药品的质量标准中对薄荷脑仅有薄层色谱鉴别,无含量测定。为此,本试验对利用气相色谱法测定该药品中薄荷脑的定量分析方法[1]进行了研究,现报道如下。

　　1  仪器与试药

   　 Agilent气相色谱仪6890(含FID检测器)。超声波清洗器。复方草珊瑚含片(取本公司多功能车间连续生产的10批药品,规格0.44 g/片,批号0611001、0611002、0611003、0611004、0611005、0611006、0611007、0611008、0612001、0612002)。阴性样品自制。薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号0728-200005)。实验中所用的其它试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  色谱条件

  　  HP-FFAP弹性石英毛细管柱,25 m×0.32 mm,柱温：程序升温,初始温度60 ℃,保持4 min,以每分钟2 ℃的速率升至100 ℃,再以每分钟10 ℃的速率升至230 ℃,保持1 min。FID检测器,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃。分流比为10∶1。

　　2.2  对照品溶液的配制

   　 精密称取薄荷脑对照品25 mg,置50 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,得对照品贮备溶液。将此贮备溶液用无水乙醇稀释5倍,即得对照品溶液。

　　2.3  样品溶液的配制

   　 取样品10片,研细,混匀。取约1 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加无水乙醇20 mL,超声处理30 min,用无水乙醇定容,摇匀即得。阴性样品溶液按处方量制备不含薄荷脑、薄荷素油的阴性样品,同样品溶液配制方法制得。