肤痒颗粒的质量控制研究

　　2.2.2  供试品溶液的制备 

　　取本品颗粒1袋,精密称定,混匀,研碎,取约2 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取本品水溶液5 mL,置50 mL量瓶中,以甲醇稀释至刻度,滤过,取续滤液25 mL,置蒸发皿中挥去甲醇至干,残渣以25%的甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中,以25%的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。

　　2.2.3  对照品溶液的制备
 
　　取HYSA对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1 mL含0.13 mg的溶液,即得。

　　2.2.4  阴性对照液的制备 

　　取处方量1/10的药材(缺红花),置1 000 mL烧瓶中,按生产工艺加水提取2次,合并提取液,静置8 h,取上清液浓缩至适量体积,转移至100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取溶液2 mL置25 mL量瓶中,加入糊精0.5 g,蔗糖粉1.5 g,照供试品溶液制备方法制备,即得。

　　2.2.5  线性关系的考察 

　　精密称取HYSA对照品6.40 mg,置50 mL量瓶中,加25%甲醇溶解并稀释至刻度,制成每1 mL含HYSA 0.128 mg的溶液作为储备液。精密吸取储备液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL置1 mL量瓶中,加25%甲醇稀释至刻度,制成每1 mL分别含HYSA 0.012 8、0.025 6、0.051 2、0.076 8、0.102 4 mg的溶液。精密吸取上述溶液各10 μL,注入高效液相色谱仪,测定。以峰面积为横坐标,HYSA的量(μg)为纵坐标,绘制标准曲线。线形回归方程为：Y＝-2 165.1X―23.921,r＝0.999 8。HYSA在0.128～1.024 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。

　　2.2.6  精密度试验 
　
　　取本品同一供试品溶液,重复进样5次,测定峰面积,结果HYSA峰面积积分值的相对标准偏差小于2.0%,表明仪器精密度良好。

　　2.2.7  稳定性试验 

　　取本品同一供试品溶液,分别于制备后放置0、1、2、4、8、12 h,精密吸取20 μL,注入高效液相色谱仪,测定,计算HYSA含量,HYSA含量相对标准偏差小于2.0%,表明供试品溶液在制备后12 h内测定基本稳定。

　　2.2.8  重现性试验 

　　精密称取本品同一批样品5份,按正文含量测定项下方法进行测定,结果HYSA含量标准偏差小于2.0%,表明本方法重现性良好。

　　2.2.9  回收率试验 

　　取已知含量的样品(含HYSA为0.662 9 mg/g)约1.0 g,精密称定,置25 mL量瓶中,分别精密加入HYSA对照品适量,按正文含量测定项下方法操作,计算回收率,结果见表1。本法平均回收率为99.58%,RSD<5.0%,表明回收率较好。表1  加样回收率试验结果（略）
 
　　2.2.10  样品的测定及含量限度制订
 
　　取样品10批,每批2份,按正文含量测定项下方法操作,用外标两点法计算HYSA的含量,结果见表2。表2  10批样品含量测定结果（略）

    根据以上10批样品测定结果,依据《中药新药研究技术要求》暂拟定本供试品每袋含红花以HYSA(C27H30O15)计,应不少于3.5 mg。

　　3  讨论

    本研究参照《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》“肤痒冲剂”质量标准[1]拟定,采用TLC法对制剂中的地肤子、白英进行鉴别,选择的制样方法及展开剂具有分离度好、重复性好、专属性强的特点。
   
　　含量测定以红花中HYSA为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定。其方法的建立,参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)红花项下含量测定的方法[2],根据本制剂的实际情况,将流动相调整为上述比例,结果表明,该方法简便,准确,专属性强,能客观地反映本品的内在质量。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第6册)[S].北京：化学工业出版社,1992.92.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.103.