毛细管气相色谱法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量
2.3.2 稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、24 h进样测定，结果薄荷脑平均质量分数为0.1010%，RSD为0.30%（n=6），表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.3.3 精密度试验 取同一份供试品溶液，重复进样6次，结果供试品中薄荷脑平均质量分数为0.1009%，RSD为0.30%（n=6）。
2.3.4 加样回收率试验 取已知含量的样品6份，每份约2.5 g，精密称定，分别精密加入上述对照品储备液适量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，依次测定，测得平均回收率为101.1%，RSD为2.0%，见表1。
2.3.5 重复性试验 取同一批号的止咳枇杷颗粒6份，按“2.2”测定方法测定含量，6份样品的薄荷脑含量的RSD为1.8%，表明本方法重复性较好。
2.4 样品测定
取3批样品，按照“2.2.3”项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项色谱条件下进行测定，3批样品的质量分数分别为0.1089%、0.1125%、0.1250%。
表1 止咳枇杷颗粒加样回收率试验（略）
Table 1 Recovery of Zhike Pipa granule
3 讨论
3.1 色谱条件的选择
参考文献［1］，采用柱温：150 ℃、FID检测器温度：190 ℃、进样口温度：190 ℃的条件，薄荷脑峰与杂质峰分不开。参照部颁标准［４］改为柱温：110 ℃、FID检测器温度：250 ℃、进样口温度：250 ℃，薄荷脑峰和杂质峰分离良好。
3.2 提取溶剂的选择
参考文献［1～3］选用无水乙醇为提取溶剂，水杨酸甲酯为内标物。
3.3 提取方法的选择
比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取2种方法对薄荷脑的提取效果，结果表明加入20 mL内标溶液回流0.5 h与加入20 mL内标溶液超声提取效果基本一致，薄荷脑质量分数分别为0.1002%和0.0972%，RSD为2.0%。考虑到超声20 min提取方法方便、快捷，为节约时间和成本，采用超声20 min的方法作为提取方法。
3.4 色谱柱的选择
比较Wax10毛细管柱和AT1毛细管柱的分离效果，结果Wax10毛细管柱气相色谱的峰形和出峰时间比较适中，而AT1不理想。
【参考文献】
［1］ 张雪，邵燕虹，张慧敏.气相色谱法测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和龙脑的报告［J］.医学综述，2008，14（20）：7913-7914.
［2］ 杨敏，刘吉金.气相色谱法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量［J］.中国实验方剂学杂志，2008，14（8）：32-42.
［3］ 陈月英，莫云燕，林子夏，等.毛细管气相色谱法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑［J］.广东药学院学报，2007，23（2）：245-246.
［4］ 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方剂第二册［M］.北京：化学工业出版社，2002：216.