利用EBSD技术研究高纯铝箔再结晶过程组织及织构的演变规律
【摘要】 选取含铝量为99?9972%的高纯铝箔和含稀土Ce铝箔，采用不同退火工艺，利用金相显微镜观察和扫描电镜的EBSD等设备进行分析，研究其组织和取向的变化，以及相同工艺条件下稀土元素Ce对铝箔组织与织构的影响。实验结果表明：在退火过程中，随着再结晶温度的升高，再结晶过程进行得越完全，出现的立方织构越多；且稀土的加入使立方织构增多。
【关键词】 背散射衍射（EBSD） 高纯铝箔 显微组织 立方织构
Abstract: Microstructure and orientation transformation of high pure (99?9972%Al) foil were studied by means of optical microscope and electron back scatter diffraction system under the different annealing process. In addition, the effect of cerium on microstructure and texture of aluminum foil were investigated. The results show that the cube texture component increased with recrystallization temperature during annealing. Moreover, the cube texture component enhanced with the addition of rare earth.
Key words: EBSD; high pure Al foil; microstructure; cube texture
引言EBSD分析技术是在Kossel线分析晶体局部区域的曲线和电子通道花样确定晶粒取向基础上起来的一种新型的微区取向分析技术。将扫描电子技术与EBSD技术结合可获取多晶材料晶粒的形成和晶界的分布状态，各个晶粒的取向，相邻晶粒的取向关系、取向差及相应的分布状态等等［1］。 高纯铝箔是制造铝制电解电容器的原料。铝制电容器容量的大小正比于铝箔的面积，反比于铝箔表面氧化膜的厚度，为了增加铝箔的比表面积，要求高纯铝箔应具有很强的{100}面织构，具有{100}面织构的铝箔采用直流隧道方法可以大幅度扩大铝箔的表面积，从而在不增加体积的条件下大大地提高铝制电解电容器的容量。在实际生产中高{100}面织构占有率的实现主要依靠铝箔具有极强的立方织构组分{001}〈100〉。 本文通过对大变形冷轧铝箔进行不同温度再结晶退火处理，研究铝箔再结晶过程中立方织构组分{001}〈100〉的形成和长大规律，为实际生产提供理论基础，并为工厂制定工艺提供一定的依据。
1材料与试验方法
本试验采用的材料化学成分见表1。表1试验材料化学成分(质量分数：%)
编号AlFeSiCuZnCe199?99720?000710?000700?001250?000140299?98980?000700?000690?001240?0001390?0074铝箔制备的工艺路线为：高纯铝锭的熔铸→均匀化→热轧→中间退火→冷轧→成品退火。铝箔的最终变形量为96?3%。再结晶退火工艺：退火温度为150℃、185℃、190℃、200℃、220℃、250℃、270℃、350℃等，退火时间为600 s。
通过不同退火工艺得到部分再结晶和完全再结晶试样。利用蔡司金相显微镜观察不同退火温度下各试样的显微组织。采用电解抛光方法制备EBSD试样，利用FEI公司生产的QUANTA 400型环境扫描电镜上配备的HKL公司的CHANNAL 5 系统测定高纯铝箔和含稀土Ce铝箔在不同温度下再结晶过程中的晶粒取向。图1含Ce0?0074%铝箔不同温度再结晶金相组织
(a) 冷轧(b) 230℃退火(c) 350℃退火(d) 450℃退火
图2高纯铝箔不同工艺的 map 图
（a） 冷轧（b） 185℃退火（c） 200℃退火（d） 220℃退火
注释：（织构类型及各自的颜色）
图3高纯铝箔不同工艺下的取向差分布图（a） 冷轧（b） 185℃退火（c） 200℃退火（d） 250℃退火
图4两种试样不同工艺下的map图
（a） 2号试样250℃退火（b） 1号试样250℃退火（c） 2号试样350℃退火（d） 1号试样350℃退火注释：（织构类型及各自的颜色）
2实验结果及讨论
2?1再结晶退火过程中金相组织分析选取Ce含量为0?0074%，变形量为96?3％的铝箔进行研究，不同加热温度、相同保温时间的显微组织如图1。
由图可见，铝箔经过96?3%冷变形后得到纤维状组织，在230℃保温600秒时发生部分再结晶；在350℃保温600秒时已经发生了完全再结晶；在450℃保温600秒时已经发生了晶粒长大现象。随加热温度的升高，出现再结晶晶粒形核，之后进入晶粒长大过程，并且温度越高，晶粒尺寸越大。
2?2再结晶退火过程中的EBSD分析图2为高纯铝箔在不同再结晶退火温度下的Map图。由图2可知，高纯铝箔经过变形量为96?6%冷轧时，得到的主要是{124}〈211〉的R型织构，并且冷轧晶粒中分布着大量灰色的的小角度晶界；当再结晶温度达到185℃时发生再结晶，形成大角度晶界的晶粒；随着温度的升高，再结晶晶粒的区域增大，且立方织构{001}〈100〉的面积增大，当达到220℃时，立方织构{001}〈100〉的面积达到70%以上，只有少部分冷轧晶粒。面心立方金属在冷轧过程中立方取向不是稳定的取向，通常会转向{123}〈634〉或{124}〈211〉［2］，如图2（a）；在再结晶初期，许多不同取向的晶核形成并长大，如图2（b）；随着再结晶过程进行，各个晶粒均在长大，但立方取向{001}〈100〉晶粒的增长速度明显高于其他取向，这是由于R取向与立方取向的再结晶晶粒之间构成大角度晶界，立方取向再结晶晶粒长入变形基体不会有很大障碍，如图2（c）；再结晶进入最后阶段，由于{001}〈100〉取向晶粒在选择生长中的优势压制了其他晶粒的生长，从而使得{001}〈100〉成为最主要的再结晶织构，如图2（d）所示。图3为高纯铝箔在不同退火温度下晶粒取向差分布图。在冷轧变形后，晶粒内部存在大量的小角度晶界，如图3（a）所示。随着退火温度的升高，再结晶晶核形成并长大，出现大角度晶界，且小角度晶界密度由0?2降到0?1，如图3（b）、（c）、(d)所示。
2?3稀土元素Ce对再结晶过程的影响选取在相同工艺条件下的高纯铝箔1号试样（稀土含量0%）和稀土Ce 铝箔2号试样（稀土含量0?0074%），利用EBSD得到的map图，如图4所示，将图4（a）和4（b）比较，可以看到2号样中R织构{124}〈211〉占绝大多数，还没有出现立方织构；而此时在相同退火温度下得到的1号样主要为立方织构{001}〈100〉，此外还有其他织构。通过以上对比，我们可以得出，在相同温度下进行退火，含有稀土元素的铝箔中未出现立方织构，而在更高温度下进行的退火中出现了立方织构，说明稀土元素推迟了立方织构的产生；比较图4（c）和4（d），在此退火温度下两个试样都发生了再结晶，都出现了立方织构，加入少量稀土元素的再结晶后的铝箔试样，全部获得了{100}织构，而未加稀土的还存在其他织构，说明稀土元素Ce有利于{100}织构的形成。根据Al?Ce相图，Ce在铝中的溶解度极小，在高纯铝中只能以化合物的形式存在，且高纯铝中含有Fe、Si、Zn等多种微量杂质，Ce与这些杂质形成化合物净化基体，退火时Ce有效消除杂质元素特别是Fe对立方取向晶粒形核和长大的阻碍作用，从而达到增加成品铝材中立方织构含量的目的［3］。3结论1） 铝箔经过96?3%冷变形处理，得到R织构；2） 铝箔再结晶退火后，织构类型主要为立方织构；3） 再结晶退火温度越高，铝箔中立方织构百分含量越高；4） 稀土元素的加入，促进立方织构形成。
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［1］毛卫民.金属材料的晶体学织构与各向异性 ［M］.北京：出版社，2002.
［2］Mao W, Hirsch J, luche K. Influence of the Cube Starting Texture on Rolling and Recrystallization Texture Development ［A］.Kallend J S. Gottstein GPro 8th Inter Conf Texture of Materials ［C］. USA: The Metallurgical Society, 1988?613-618.
［3］邓运来，张新明，等.微量稀土对高压阳极电容铝箔织构演变的影响 ［J］.功能材料，2002，33（1）: 60-62.
