电子背散射衍射分析中的伪对称性误标及其克服

【摘要】  本文基于在实验过程中遇到的误标数据，考察EBSD测量过程中发生误标的原因。涉及的材料包括密排六方结构（镁合金）、体心立方结构（电工钢）金属。统计结果表明，密排六方结构中的误标点（块）主要以30°〈0001〉和30°〈1 1 2 12〉的取向关系出现；体心立方结构中的误标点（块）多是30° 〈111〉的取向关系，而且误标点具有重合位置点阵（CSL）关系。误标具有明显的晶粒取向选择性。最后提出一些的减少误标的办法。

【关键词】  背散射衍射（EBSD） 伪对称性 误标 取向

    Abstract: The reason of mis?indexing during EBSD measurement was examined based on the mis?indexing data encountered in the experiments. The materials involve HCP metal of magnesium alloys and BCC metal of electric steel. Statistical results reveal that orientation relationships of 30°〈0001〉 and 30°〈1 1 2 12〉 appears mostly in HCP magnesium alloys. Otherwise, 30°〈111〉 is the most relationship in the BCC metal; furthermore the mis?indexing spots have CSL boundaries relative to matrix. Mis?indexing exhibits obviously orientation dependence. At the end of this article, several means of reduction mis?indexing are mentioned.

    Key words:  EBSD; pseudosymmetry; mis?indexing; orientation

    引言EBSD技术经过十多年年的，已经成为扫描电镜（SEM）或电子探针（EPM）上必要的装备。利用EBSD技术可以同时获取晶体材料亚微米水平的显微形貌信息，各个晶粒的取向以及晶粒间取向差，不同相的分布，晶（相）界的类型甚至位错密度的高低，等等［1-3］。 在SEM中样品一般是相对水平面倾转65~70°（大多数固定在70°），以便获取足够强的衍射信号。鉴于SEM中菊池花样的产生及获取条件，在做花样识别及标定时会有以下误标的可能性：（1） 由于SEM中产生的花样没有TEM中的清晰，高阶的花样分辨不清晰，不能探测到足够数量的菊池带，系统标定时出现“鬼”带（即由于Hough变换有其不足之处，当菊池花样比较模糊或花样衬度不好时不能探测到足够多的菊池带，系统在自动标定时附加了不存在的或不真实的额外的菊池带）；（2） 一般商用的EBSD系统可选择标定的菊池带有限（一般选用5～6条标定带，选用更多带将会牺牲测试时间）；（3） 采集花样的屏幕大小是固定的，屏幕外沿的花样信息容易遗失。此外，还与材料晶体结构对称性有关，某些晶面或晶向产生的衍射花样很接近给标定带来困难；另外由于样品制备不精表面质量不好致使衍射花样质量弱，给标定带来困难。本文结合作者实验过程中遇到的测试误标探讨误标产生的原因，揭示误标的产生一般，最后提出一定的解决办法。

　　1实验材料和方法

　　实验材料为AZ31镁合金（密排六方结构）和普通电工钢（体心立方结构α?铁素体）。镁合金样品使用AC?2电解液（丹麦STRUERS公司生产的商用电解液）或硝酸：甲醇=1∶4（体积比）溶液电解抛光；电工钢使用5%（体积）高氯酸乙醇溶液电解抛光。使用LEO?1450型扫描电镜上装配的丹麦HKL公司的Channel 4处理系统做EBSD测试分析。图1HCP结构镁合金中的误标

    (a) 取向成像菊池带衬度图；(b) 出现误标点的晶粒的取向分布；(c) 取向差分布；

    (d) 转轴分布；(e) 去除误标点的取像成像图；(f) 去除误标点后的取向差分布图2BCC结构金属中的EBSD误标

    （a） 菊池带衬度图；（b） 取向差分布图；（c） 误标点与其基体取向分布；

    （d） 具有误标点的晶粒取向分布；（e） 重合位置点阵（CSL）分布图

    2实验结果及分析

　　图1给出密排六方（HCP）结构的镁合金EBSD测试结果。取向成像图（图1a）中晶粒内部红色小块是30°〈0001〉的取向关系，黑色小块为30°〈1 1 2 12〉取向关系，类似于30°〈0001〉取向关系。蓝色小方块的取向关系是～86°〈11 20〉取向关系的孪晶，可以判断是样品制备抛光过程中产生的细小孪晶。可见，并不是所有晶粒中出现误标块，说明出现误标有晶粒选择性。［图1b给出发生误标的晶粒取向，除了基面取向（{0001}平行轧面）外还有其他取向。］图1c给出图1a的取向差分布，在30°处有明显的峰。图1d给出25~30°取向差对应的转轴分布，可见转轴主要为〈0001〉，〈11 20〉是孪晶的取向差转轴。图1e,f是经过EBSD软件内置的功能去除误标点的取像成像图和对应的取向差分布，对比图1c，图1f的取向差分布中30°峰明显下降，进一步说明30°〈0001〉取向关系主要是误标点产生的。图2是BCC结构的金属EBSD测试结果。图2a菊池带衬度图的下半部分的晶粒中彩色细线包围的小长条是误标产生的，可见产生误标也同样具有晶粒选择性。图2c是晶粒与其内部的误标点取向，误标点的取向与其基体晶粒在{111}极图上共享一个111极点，而且共轴的111极点集中在RD一侧的TD沿线上，且为靠近极图中心最近的位置。图2d是统计一批样品中的具有误标点晶粒的取向，结果显示误标出现具有明显的取向选择性，即晶粒取向集中在〈111〉//ND。图2b的取向差分布图显示显著的30°取向差峰，它对应图2e是重合位置点阵（CSL）的取向关系，即30°〈111〉。

　　3讨论

    3?1密排六方（HCP）结构的误标分析一般HCP结构的晶体本身至少具有旋转对称性622，绕〈0001〉的6次轴为最高对称轴，{0001}面为其最密排面，是衍射最容易发生的晶面。当〈0001〉方向为区轴（或晶带轴）出现在菊池花样中心附近时，就包含了从中心开始的3个{10 10}和3个{11 20}绕〈0002〉相间隔30°的六条对称菊池带（见图3），{10 10}和{11 20}的菊池带宽比值d10 10/d11 20=1/3。那么，如果在标定时只考虑这六条菊池带的角（或中心线）位置，就导致30°〈0001〉旋转的菊池花样难以分辨，有时会被判断成不同取向的点，30°〈0001〉误标点就从此而来。图3〈0001〉为区轴中心的菊池花样示意图

    (a) (0°,0°,0°);(b) (30°,0°,0°)

    图4BCC结构中的伪对称性示意图

    （a） （0°, 54?7°, 45°）；（b） （30°, 54?7°, 45°）

    3?2体心立方（BCC）结构的误标分析图4为BCC结构的菊池花样示意图。晶格在图4a,b中两个位置是绕［111］轴转动30°前后的菊池花样，可见如果只考虑带中心线，则具有6次对称性，不能区分这两个取向，与立方体系3次对称性相悖。对比图2的实验结果，可以说明误标点和基体的取向差共轴为什么集中在靠近{111}极图中心的位置。不同于前面的HCP结构中的小方块误标点，BCC结构中大多是长条形的误标区域， 原因是设置了较短的时间采集菊池花样，使得后面标定更多的继承前一点的结果，即一点误标后，后面标定同一菊池花样时，默认前一次标定的结果。因前一次是误标的，所以误标取向被继承下来形成长条形误标块。那么，由于这种误标继承的原因，形成的区域与基体取向具有很好的共格关系，很容易被软件判断成CSL晶界。图5为获得存在误标点晶粒的实时菊池花样，显然可见菊池花样具有与图4一致的伪对称性条件。4综合以上分析，在保证EBSD系统已经经过良好校正和良好的样品表面质量，以及低倍测试时良好的动态聚焦的情况下，出现误标的原因可以来源于：（1） 由于晶体的对称而衍射出相似的菊池花样；（2） 没有捕获清晰的足够数量菊池花样；（3） 测试时参数的选择合理与否。具体来讲可通过下列方法减少伪对称性造成的误标：1） 缩短EBSD探头到样品的距离DD，这样可捕获更多的菊池带；2） 增加标定需要的晶带数目，从而可用高指数面标定；3） 用菊池带边线代替中心线标定，以减小取向数据的误差；4） 标定模式选择，如HKL系统的“O?Lock”标定模式，以更精准的标准标定花样；以上办法会牺牲一些测试时间，需要根据实验需要做对比实验，优化实验参数，选择折衷设置。5） 有时需要考虑菊池带的衍射强度差异，用以判断菊池带变体的取向；6） 以及考虑晶体的对称性，调整合理的样品摆放方向。R A Schwarzer建议［3］：对于HCP结构材料，当c/a＞1?633时，样品的RD方向平行样品台的70°倾转轴（一般为X方向）；当c/a＜1?633时，样品的TD方向平行样品台的70°倾转轴，这样可以有效避免〈0002〉晶带轴出现在花样中心，并且提出六方结构选择8～12条菊池带标定。

【】
  　　［1］Randle V. Microtexture determination and its applications ［M］. London: Institute of Metals, 1992.

　　［2］Randle V， Engler O. Introduction to texture analysis macrotexture, microtexture and orientation mapping ［M］. Amsterdam: Gordon and breach science publishers, 2000.

　　［3］Schwartz A J, Kumar M, Adams B L. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science ［M］. Dordrecht: Kluwer Academic/Plenum Publishers, 2000.

　　［4］Schwarzer R A. Automated crystal lattice orientation mapping using a computer?controlled SEM ［J］. Micron, 1997, 28(3):249-265.