HPLC法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量

【摘要】  目的 探索复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量测定方法。方法 采用甲醇提取样品；Hypersil ODS[2柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；检测波长290 nm。结果 线性范围为13.9～139.04 μg/mL（R=0.9992）,平均回收率为100.3 %，RSD为2.17 %。结论 该方法简便、快速、准确，可用于复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量的测定。

【关键词】  HPLC 复方麻桂喷雾剂 桂皮醛

    本文采用高效液相色谱法测定复方麻桂喷雾剂中桂皮醛的含量，该方法简便、准确、灵敏度高、可控性好。

    1  仪器与材料

    美国瓦里安Prostar 210型高效液相色谱仪，瓦里安Prostar 325型紫外－可见检测器；桂皮醛对照品（药品生物制品检定所,批号：710-200212）；复方麻桂喷雾剂；乙腈（色谱纯）；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  色谱条件[1]

    Hypersil ODS[2柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（30∶70）；检测波长290 nm；流速：1 mL/min。

    2.2  供试品溶液的制备

    精密量取复方麻桂喷雾剂1 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

    2.3  对照品溶液的制备

    精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为60 μg/mL、139.04 μg/mL、69.52 μg/mL的溶液，即得。

    2.4  系统适应性试验

    取上述对照品溶液(质量浓度为60 μg/mL)、阴性对照品溶液及供试品溶液，按照2.1项下色谱条件，各进样20 μL，测得HPLC图谱，见图1。图谱表明阴性对照品色谱在与对照品色谱相同位置无干扰。理论塔板数按桂皮醛峰不低于3000。图1高效液相色谱图

    2.5  线性关系的考察

    吸取对照品溶液(质量浓度为139.04 μg/mL)1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，分别置于10 mL容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标（μg/mL）,计算得回归方程为：y=(2.2x-7.8)×106，相关系数R＝0.9992，表明桂皮醛在13.9～139.04 μg/mL范围内具有良好线性关系。

    2.6  精密度试验

    取对照品溶液（质量浓度为69.52 μg/mL）进样，每次进样20 μL，重复进样6次，测得峰面积，并计算出RSD为1.29 %。表1精密度试验

    取复方麻桂喷雾剂（批号20060706）供试品溶液，在0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h分别进样20 μL，记录峰面积并出RSD为3.28 ％。可见供试品溶液在12 h内稳定。

    2.8  重现性试验

    取复方麻桂喷雾剂（批号20060706）样品5份，按供试品溶液制备法，制得5份供试品溶液，按样品测定法测定，测得供试品中含桂皮醛分别为1.22 mg/mL、1.22 mg/mL、1.28 mg/mL、1.28 mg/mL、1.20 mg/mL（RSD=3.02 %,n＝5），表明本法重现性较好。

    2.9  回收率试验

    采用加样回收法，精密称取适量的已测知含量的复方麻桂喷雾剂（含量为1.24 mg/mL,批号:20060706）6份,分别加入适量（0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL）的对照品溶液（质量浓度为69.52 μg/mL）,按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，各取20 μL，进样、记录色谱图、计算回收率，结果见表3。表2稳定性试验

    2.10  样品测定

    取3个批次供试品，依法分别制得供试品溶液。各吸取供试品溶液20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图，计算样品中桂皮醛的含量，结果见表4。

    表43批复方麻桂喷雾剂中桂皮醛含量测定（n＝2）

    批号桂皮醛的含量（mg/mL）200408201.55200607061.24200607101.29

    3  讨论

    本试验采用HPLC法测定复方麻桂喷雾剂中所含的桂皮醛为其含量指标，方法线性关系良好，相关系数R=0.9992，精密度、重现性、回收率均符合要求，稳定性好，以此法制订的质量标准能有效地控制其质量。

【】
  [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：化学出版社,2005:91.