舒心胶囊质量标准的研究

                    作者：王琳，张羽，王晓明，邱智东

【摘要】  目的：建立舒心胶囊的质量标准。方法:采用TLC对苦参、黄芪进行色谱鉴别，采用HPLC测定红参中人参皂苷Rb1的含量。结果：苦参、黄芪的TLC结果好，阴性无干扰；人参皂苷Rb1在0.998～9.88μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率97.95%，RSD=1.66%。结论:所建立的质量标准可有效的控制舒心胶囊的质量。

【关键词】  舒心胶囊；质量标准；HPLC;人参皂苷Rb1

　　舒心胶囊由红参、黄芪、苦参等药味组成，临床常用于冠心病、心绞痛等病症。为保证本品的质量可控，我们对处方中的苦参、黄芪进行了薄层鉴别，并采用高效液相色谱法对红参所含人参皂苷Rb1进行含量测定，报告如下。

　　1  仪器与试药
   
　　日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,SPD-10AVP紫外检测器，7725i手动进样器，浙江大学N2000色谱数据工作站，人参皂苷Rb1化学对照品(由药品生物制品检定所提供，批号：110704-200420，规格：供含量测定用)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。

　　2  定性鉴别

　　2.1  苦参的鉴别  取本品10 g，加氯仿80 mL、氨水0.8 mL，回流40 min，滤过，滤液蒸干，加氯仿5 mL使溶解，上中性氧化铝柱(5 g，内径1 cm)，依次用氯仿-甲醇(7:3)各20 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加氯仿1 mL使溶解，制成供试品溶液。吸取苦参碱对照品溶液、上述供试品溶液各10 μl，分别点于同一用1%NaOH制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8：3：0.5)为展开剂，展开8 cm，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4：2:1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

　　2.2  黄芪的鉴别  (略)

　　3  含量测定

　　3.1  色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸(29.5:70.5)为流动相；检测波长为203 nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰应不低于2000。

　　3.2  对照品及供试品溶液的制备

　　3.2.1  对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每10 mL含0.5 mg的溶液，即得。

　　3.2.2  供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品约2.5 g,研碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50  mL，密塞，称定重量，加热回流90 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密称取续滤液25 mL，蒸干，残渣加水10 mL使溶解，用乙醚萃取2次，每次15 mL，弃去乙醚液，水液用水饱和正丁醇萃取4次，每次15 mL,合并正丁醇液，正丁醇液用1%NaOH溶液萃取3次，每次20 mL，弃去NaOH溶液，正丁醇液再用正丁醇饱和水萃取2次，每次20 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加少量甲醇溶液，定容至5 mL，微孔滤膜滤过，即得。

　　3.2.3  阴性对照品溶液的制备及测定  取不含红参的处方,按制备工艺制成缺红参的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。按含量测定方法测定，结果表明本法具有良好的专属性。

　　3.4  线性关系考察  精密吸取人参皂苷Rb1对照品溶液2、5、10、15、20  μl注入液相色谱仪，以进样量(μl)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线人参皂苷Rb1的回归方程y=163240x+9604.1，r=0.9998,由此确定丹皮酚线性范围为0.998～9.88μg。

　　3.5  精密度试验  精密吸取同一对照品溶液各10 μl,分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，，考察精密度。结果RSD为1.55%,表明机器精密度较好。

　　3.6  重现性试验  精密称取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备方法，依法独立测定，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD为1.51%，表明该方法重现性良好。

　　3.7  稳定性试验  取对照品溶液、供试品溶液进样10 μl,每隔一段时间进样1次，共进样5次,对照品RSD为1.75%，供试品RSD为1.08%，表明对照品溶液、供试品溶液在36 h内稳定。

　　3.8  加样回收率试验  精密称取同法测定的已知含量样品共5份，分别精密加入对照品10 mL，依法测定，计算回收率。结果人参皂苷Rb1平均回收率97.95%，RSD=1.66%，表明本法准确性较好。

　　3.9  样品测定  取样品3批，按供试品溶液制备方法处理，照上述含量测定方法测定,结果060601、060602、060603 3批次的含量(mg/g)分别为2.0143、2.1662、2.1592。

　　4  讨论

　　4.1  含量测定在供试品溶液制备中，根据被提取成分人参皂苷Rb1的溶解性，人参皂苷Rb1属皂苷类化合物，极性较大，其良好提取溶剂为甲醇，故供试品溶液制备方法选择甲醇为溶剂，分别选择超声提取法和加热回流提取法提取，结果用回流提取法比超声提取法的提取效率高。

　　4.2  根据资料，分别选择乙腈-水(30：70)、乙腈-水(29：71)、乙腈-0.05%磷酸酸溶液(29.5：70.5)作为流动相，结果乙腈-0.05%磷酸酸溶液(29.5：70.5)分离效果较好，人参皂苷Rb1峰与其它峰达到了良好的分离度(R>1.5),故采用此法进行含量测定方法。

【文献】
  　　［1］中华人民共和国药典委员会.药典［S］.北京：化学出版社,2005:195.

　　［2］吕武清.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版社,1997:120.

　　［3］郑虎占.中药研究与应用［M］.北京:学苑出版社，1997:89.