氧化铝柱层析精制三七总皂苷工艺研究

        从以上结果可知，随着洗脱剂用量的增加，得到总皂苷的含量逐渐下降，考虑收率，以10倍量55%的乙醇洗脱比较合适。
        2.5.3吸附剂用量考察
        取三七总皂苷原料3份，每份10g。分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱（柱1：中性氧化铝25g，内径2cm；柱2：中性氧化铝50g，内径4cm；柱3：中性氧化铝100g，内径5cm），然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC法测定总苷含量和收率。
        从以上结果可知，随着吸附剂氧化铝用量的增加，收率逐渐降低，而含量呈上升趋势，氧化铝用量为5倍与10倍相比较，前者虽然总皂苷含量略低，但已经大于80%，而且收率较高，因此吸附剂氧化铝的用量确定为5倍。
        2.6中试验证结果
        取三七总皂苷原料3份，精密称取质量分别为44.4g，42.8g和47.9g，分别用50%乙醇适量溶解，分别转移至氧化铝柱，中性氧化铝用量为三七总皂苷的5倍，然后用10倍量55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，在60℃以下减压回收乙醇，真空干燥，按HPLC测定方法，分别测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。
        从以上三批中试结果可知，按选定的精制工艺可以制备总皂苷含量大于80%的三七总皂苷原料，且收率大于70%，说明此精制工艺是可行的。
        3  结论
        3.1氧化铝柱层析精制三七总皂苷的最佳工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍量吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂苷的用量。
        3.2本实验提出了一种新的三七总皂苷的精制方法—氧化铝柱层析，具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量较大等优点。有文献报道[6]，大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、再生容易等优点，但由于应用时间相对较短，还存在着一些问题，因此，在纯化中药有效成分的工艺过程中，两种纯化方法可以互相结合，取长补短，共同促进中药制剂的不断发展。
参 考 文 献
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