浅议杜仲降压片的质量标准

    【摘要】  目的:探讨并制定杜仲降压片的质量标准。方法:采用TCL法对杜仲降压片中的益母草、钩藤进行定性鉴别,采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果: 益母草、钩藤薄层色谱图斑点清晰,重现性好,无干扰。黄芩苷在0.25 μg~2 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论:所建立的方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制。
    【关键词】  杜仲降压片;TLC;HPLC;质量标准
    Abstract    Objective:To establish quality control standards for Duzhong Jiangya tablet.Methods:Herba Leonuri and Ramulus Uncariae Cum Uncis in preparation were identified by TLC,the content of paeoniflorin was determined by HPLC.Results:The chromatographic spots of samples showed the same colors with those of control article.The calibration curve showed a good linear relationship in the range of 0.25 μg~2 μg for baicalin,r=0.999 9.Conclusion:Two methods are accurate,reliable with good feasibility and repeatability,can be used to control the quality of this preparation effectively.
    Key words   Duzhong Jiangya tablet,TLC,HPLC,quality control standards      杜仲降压片由杜仲、益母草、夏枯草、黄芩、钩藤5味中药组成,具有补肾、平肝、清热之功效,用于肾虚肝旺之高血压症。本实验对该制剂中的益母草、钩藤进行了薄层鉴别,并采用HPLC法测定该制剂中黄芩苷的含量,现将结果报道如下。
    1   实验材料
    1.1   药品与试剂
    实验用药材购自医药公司,经检验符合药典规定;杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产,批号060516;钩藤对照药材(121190-200402)、盐酸水苏碱(110712-200306)、黄芩苷(110715-200212)对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外,均为分析纯,色谱用试剂乙腈为色谱纯,水为重蒸水。
    1.2   实验仪器
    日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产,N2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。
    2   方法与结果
    2.1   益母草薄层色谱鉴别
    益母草中含有盐酸水苏碱,参照《中国药典》2005年版一部 [1]益母草膏项下薄层鉴别方法:取本品40片,去包衣,研细,称取10 g,加水20 mL,搅拌,加稀盐酸调节pH值为1~2,离心,取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上,以水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2 mol/L 氨溶液40 mL洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量,加甲醇制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法,吸取上述溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点,即阴性无干扰。结果见图1。
    2.2   钩藤薄层色谱鉴别
    钩藤主要成分为生物碱,我们根据生物碱的性质,参照文献[3]的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液,与钩藤对照药材对照。参照文献[4]方法进行展开和显色。取本品20片,去包衣,研细,称取6 g,加80%乙醇100 mL,置水浴上加热回流30 min,滤过;残留物加1%盐酸5 mL使溶解,滤过,滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次,每次10 mL,氯仿液浓缩至干,加0.5 mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。参照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-氨水(20∶1∶1)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个橙红色斑点,阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。