HLPC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

【摘要】  目的  建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法  采用C18柱以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相；检测波长：215nm。结果  马来酸氯苯那敏在0.050～0.50μg范围内呈良好的线性关系。结论  高效液相色谱法简便、快速，重现性好。
【关键词】  高效液相色谱法  氨咖黄敏胶囊  马来酸氯苯那敏
        氨咖黄敏胶囊由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等组成的复方制剂，是临床常用的抗感冒药。现行标准中有马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因的鉴别、有对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定，未制定马来酸氯苯那敏的含量测定项目。采用高效液相色谱法，对本公司生产的3批制剂进行了马来酸氯苯那敏的含量的测定，为氨咖黄敏胶囊质量标准的修订提高和生产工艺改进提供科学依据。
        1  仪器与试药
        安捷仑1200型液相色谱仪；马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200305）；氨咖黄敏胶囊（本公司生产，批号为20100201、20100202、20100203），甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
        2  方法与结果
        2.1 色谱条件  色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶C18 (5μm，4.6×150mm)；流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0.02）(用磷酸调节pH值至3.5)；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：215nm；进样量：10μl。
        2.2 溶液的制备  对照品溶液:取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备：取本品10粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚75mg）置25ml量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。
        2.3 系统适用性试验  去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液,分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。
        2.4 线性范围的考察  精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为：Y=11.2X+0.0349  r=0.9999(n=6)。表明进样量为0.050μg～0.50μg范围内呈良好的线性关系。
        2.5 精密度试验  取中间浓度样品，连续进样6次，RSD为0.6%(n=5)，表明精密度良好。
        2.6 稳定性试验  取含量测定项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于0、2、4、8、12、24h，分别进样10μl测定吸收峰面积，计算RSD=0.5%(n=6)。
        2.7 重现性试验  分别取同一批号氨咖黄敏胶囊(20100301)5份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的RSD值=0.4%(n=5)。
        2.8 回收率试验  精密称取已知含量的样品（含量为100.0%）5份，置25ml量瓶中，精密加入对照品储备液（0.4976mg/ml的溶液）1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。见表1。