中药制剂十珍益母汤的质量控制

　　3.3 线性关系考察

　　分别精密量取初始液0.2、0.4、1、2、5mL，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别精密量取20μL，注入色谱仪，记录色谱图，以吸收峰面积为纵坐标，阿魏酸进样量为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：Y=117080.4X+6652.612，r=0.9996。结果表明阿魏酸在0.0198～0.496μg范围内线性关系良好。

　　3.4 精密度试验

　　取“3.2.1”项下对照品溶液20μL，在上述色谱条件下连续进样5次，记录色谱图，RSD为1.26%，结果表明精密度良好。

　　3.5 稳定性试验

　　精密量取对照品溶液在0，1，2，3，4，5h，连续进样6次，进样量为20μL，测得峰面积值，RSD为1.20%(n=6)，结果表明阿魏酸在5h内稳定。

　　3.6 重复性试验

　　精密吸取同一批(090413)样品3mL，5份，分别照供试品制备方法，制备供试品溶液，在上述色谱条件下，测定含量，RSD为1.65%，结果表明重复性良好。

　　3.7 干扰试验

　　分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μL，按上述色谱条件分别进行测定峰，阿魏酸与其他组分能达到基线分层，阴性对照无干扰，见图3。A：供试品溶液;B：对照品溶液;C：阴性样品溶液图3 高效液相色谱图

　　3.8 加样回收率试验

　　精密吸取已知阿魏酸含量的同一批(090413)样品5份，分别加入阿魏酸对照品初始液2mL，按供试品制备方法，制得供试品溶液，照上述条件进行检测，结果见表1。

　　3.9 样品含量测定

　　精密吸取样品溶液20μL，按上述色谱条件测定3批制剂中阿魏酸含量，结果3批含量分别为0.19%,0.21%,0.21%。表1 加样回收率试验结果

　　4 讨论

　　本实验在阿魏酸的含量测定中，先采用药典当归项下的流动相实验，结果被测峰与杂质峰分离不开，后改为本研究所用流动相，结果显示分离完全。同时对检测波长也进行了考察，结合紫外吸收光谱图，选择320 nm作为检测波长。

　　选择薄层色谱对中药口服制剂中的当归、川芎进行定性鉴别，方法及试验条件的选定根据当归、川芎所含主要成分的性质而定[2]。当归的主要成分为阿魏酸，先用乙醇溶解，再用乙酸乙酯提取药材中的专属性成分，解决了其它成分的干扰问题。川芎的主要成分为芍药苷，实验中用乙醇作为提取溶解溶液，结果表明效果好，方法简便。因其它药材成分对当归、川芎的屏蔽作用，采用薄层层析法，作为鉴别方法，专属性较强，灵敏度高，重现性好。选用高效液相法测定阿魏酸的含量，方法简便、准确，重复性好，提高了制剂质量的可控性。

【参考文献】
  　1 中国药典.一部. 2005，118～119.

　　2 张钦德.中药制剂分析技术实验指导.北京：中国中医药出版社，2006，14.