HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

　　2.5  稳定性试验
   
　　取醒脑再造胶囊(批号20060903),按“2.3”项下方法制备供试品溶液,分别于配制后0、2、4、8、12、24 h精密吸取样品溶液20 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积。结果表明,黄芪甲苷在24 h内基本稳定,RSD＝1.0%。

　　2.6  精密度试验

    精密吸取供试液20 μL,注入液相色谱仪,重复进样6次,结果RSD＝0.6%。

　　2.7  重复性试验
   
　　分别取同一批样品6份,按“2.3”项下方法制备供试液,测定,含量为0.203 7 mg/粒,结果RSD＝1.1%。

　　2.8  加样回收率试验
   
　　精密称取已知含量的同批供试品(批号20060903,含量为0.203 7 mg/粒)6份,分别精密加入对照品溶液(0.101 6 mg/mL) 2.0 mL,依法测定,计算平均回收率为100.5%,RSD＝0.3%,结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）
 
　　2.9  样品测定

　　(见表2)表2  黄芪甲苷含量测定结果（略）

　　3  讨论
   
　　在色谱条件的选择过程中,曾对乙腈-水(32∶68)、乙腈-水(34∶66)、乙腈-水(36∶64)流动相做了系列比较,结果表明,采用乙腈-水(36∶64)作为流动相系统分离效果好,峰形对称,保留时间适宜,杂质峰达到基线分离,阴性无干扰,因此,本试验采用乙腈-水(36∶64)作为流动相。
   
　　不同的样品需要不同的条件,蒸发光散射检测器的载气流速和漂移管温度对结果影响比较大,是影响本试验结果的重要参数,本试验选择的条件可获得理想的信噪比和基线。

【参考文献】
  　　[1] 中华人民共和国卫生部.卫生部药品标准·中药成方制剂(第4册)[S]. 1991.218.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.212.

　　[3] 马艳蓉,刘 泓,柴国林,等.HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷含量及相关试验条件选择的探讨[J].现代中药研究与实践,2003,17(6)：17－19.