原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌的含量

来源:岁月联盟 作者:刘同祥,张宗申 时间:2015-06-05

  2.2.3  标准曲线的绘制 

  精密吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 mL锌标准使用液,分别置于100 mL容量瓶中,加入10 mL 2 mol/L的硝酸,用去离子水稀释至刻度,混匀(各容量瓶中锌浓度为0.000 0、0.200 8、0.401 6、0.604 2、0.803 2、1.004 0、1.506 0 μg/mL)。待仪器稳定后,用空白溶液调零,将配制好的标准溶液按浓度由低到高依次测定,每个浓度测3次,求其平均吸收度。以平均吸光度为纵坐标,标准液浓度为横坐标,回归方程为:Y=0.054X+0.001 1,锌离子浓度在0.2~1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 3)。

  2.2.4   精密度试验 

  精密吸取同一浓度锌标准使用溶液,重复测定5次,测定锌的吸收度并计算吸收度的相对标准偏差,结果RSD=1.63%。

  2.2.5  稳定性试验 

  取同一供试品溶液,分别在0、2、4、6、8 h测定锌的吸收度,结果RSD=2.85%。

  2.2.6  重复性试验 

  取同一批号(批号20050517)供试品,分别制备5份供试液,测定锌的吸收度并分别计算锌的含量和相对标准偏差。结果平均含量66.0175 μg/g,RSD=1.21%。

  2.2.7  加样回收率试验 

  取同一批号已知含量供试品(批号20050517,锌含量66.0175 μg/g)0.25 g,精密称定,共取5份,分别加入锌标准溶液10 mL,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,测定锌的吸收度并计算锌含量,加样回收率结果见表1。表1  加样回收率试验结果(略)
 
  2.2.8  样品测定 

  依法测定3批样品,结果见表2。表2  样品中锌含量测定结果(略)

  3  讨论

    本试验曾采用电感耦合等离子光谱法,精密称取均匀样品5.0 g,经过电炉碳化,然后在马弗炉内灰化,残渣用硝酸溶液(硝酸∶水=1∶1)溶解,滤去不溶物,定容,并以空白试验作对照,灵敏度PPB级测定样品中硒、锗的含量,结果锗平均含量为0.28 μg/g,硒平均含量为0.9 μg/g,经多次测定,样品中硒、锗的含量较低。
   
  肾宁散为紫皮大蒜装入西瓜翠衣内,以麻刀泥密封,文火烧炼,焖煅存性而成[1]。西瓜翠衣为利尿剂,治肾炎浮肿、糖尿病、黄疸[4],临床上和鲜白茅根合用治疗肾炎浮肿[5]。本试验通过对肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定,为肾宁散的质量控制和开发利用提供依据。其微量元素含量与临床应用疗效之间的关系还有待进一步研究。

【参考文献】
    [1] 中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂(第六册)[S].1992. 83.

  [2] 李秋霞.肾宁散合血宁散治疗肾性血尿86例[J].湖南中医杂志,1998, 14(6):24.

  [3] 吴忠廉.肾宁散治疗急性肾炎[J].湖北中医杂志,1997,19(2):57.

  [4] 叶橘泉.现代实用中药[M].上海:上海科技出版社,1956.26-29.

  [5] 刘光泉.西瓜翠衣是良药[N].民族医药报,2008-3-28(2).

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