原子吸收光谱法测定肾宁散胶囊中微量元素锌的含量
【摘要】 目的 建立肾宁散胶囊中微量元素锌含量的测定方法。方法 HNO3-HClO4消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),灯电流：10 mA,波长：213.8 nm,狭缝：0.3 nm,空气流量：9.4 L/min,乙炔流量：2.0 L/min,燃烧头高度：7.5 mm。结果 锌离子回归方程为：Y＝0.054X＋0.001 1,锌离子浓度在0.2～1.6 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r2＝0.999 3,肾宁散胶囊中锌的平均含量为68.6 μg/g,平均回收率为99.56%,RSD＝2.00%。结论 该方法操作简便,可靠,可作为肾宁散胶囊质量控制的一种方法。
【关键词】 肾宁散胶囊；微量元素；锌；原子吸收光谱法；含量测定
Abstract：Objective To establish an ICP-AES method for determination of the content of Zn in Shenningsan Capsules. Methods The sample was digested with HNO3-HClO4, and determined by the ICP-AES method. The determined wavelength was at 213.8 nm, the electric current of the light was set at 10.0 mA, the slit-width was 0.5 nm, the flow rate of acetylerce was 2.0 L/min and the flow rate of air was 9.4 L/min, the hight of burning was 7.5 mm. Results The ion concentration of Zn had the good linear range of 0.2～1.6 μg/mL, Y＝0.054X＋0.001 1 (r2＝0.999 3). The average recovery of the content of Zn in Shenningsan Capsules was 99.56% with RSD of 2.00%. The content of Zn in Shenningsan Capsules was 68.6 μg/g. Conclusion The method is simple and reliable. It can be used effectively for the quality control of Shenningsan Capsules.
Key words：Shenningsan Capsules；trace element；Zn；ICP-AES；content determination
肾宁散胶囊处方由西瓜翠衣、紫皮大蒜等药物组成,具有消炎、利尿、消除浮肿及尿蛋白的功效,用于急慢性肾盂肾炎、肾小球肾炎[1]。在临床上和生地黄、紫草、益母草、赤芍、蒲公英、白及等配伍应用,能消除尿中红细胞及蛋白,从而改善肾血流,恢复肾功能,对肾性血尿特别是IgA肾病患者有明显疗效,对感染后引发的属中医“水肿”、“血尿”范畴的急性肾小球肾炎也有一定的疗效[2-3]。为进一步控制产品质量,本试验对肾宁散胶囊中的微量元素锌、硒、锗含量进行了初步测定,并建立了成品中锌元素的含量测定方法。该方法操作简便,重复性好,可有效控制该产品的质量。
1 仪器与试药
180-80原子吸收光谱仪(日本日立公司)；PROFILE SPEC电感耦合等离子体发射光谱(美国LEEMAN LABS公司)；DB-3型不锈钢电热板；Milli-Q纯水处理系统(美国Milipore公司)；L104型万分之一电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。
浓硝酸、盐酸(1+11)、高氯酸均为优级纯(北京化学试剂二厂)；肾宁散胶囊(开封大宋制药有限公司出品,规格：每粒重0.4 g,批号20050517、20050520、20050526)。水为纯净水。
2 方法与结果
2.1 分析条件
灯电流：10 mA,波长：213.8 nm,狭缝：0.3 nm,空气流量：9.4 L/min,乙炔流量：2.0 L/min,燃烧头高度：7.5 mm。
2.2 锌含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备
①锌标准储备液：准确称取1.004 0 g金属锌(99.99%),溶于10 mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,锌离子浓度为1 004 μg/mL。②锌标准使用液：吸取10.0 mL锌标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,锌离子浓度为100.4 μg/mL。
2.2.2 样品溶液的制备
精确称取均匀样品0.5 g于125 mL锥形瓶中,加混合酸消化液(硝酸∶高氯酸＝4∶1)20～30 mL,上盖小漏斗,置于电热板上加热消化,直至无色或淡黄色为止,加5 mL去离子水,加热以除去多余的硝酸,待锥形瓶中的液体接近2～3 mL时,取下冷却,用去离子水洗并转移于50 mL容量瓶中,加5 mL 2 mol/L硝酸,用去离子水定容至刻度。再按上述操作做空白试验溶液。