枸杞燃烧热测定研究

　　2.2  热值的确定

　　通过实验测定了W卡、△T和m点火丝,Q点火丝为已知,所以可根据公式来测定一定量待测物质的等容燃烧热(Qv)。

　　Qv＝W卡△T－Q点火丝×m点火丝

　　在相同的条件下,对枸杞的热值进行了4次测定,测定数据采用雷诺作图法校正,测得△T1＝1.910、△T2＝1.921、△T3＝1.915和△T4＝1.916。根据4次测定的数据,得Qv＝18.36 KJ/g。

　　3  影响燃烧热测定的因素

　　3.1  点火电流对燃烧热测定的影响

　　在氧弹量热计中引起被测物质的燃烧是根据电能转化为热能,当加热到某物质的燃点后,即可引起物质的燃烧。因此,点火电流的大小是实验能否成功的基本保证。另外,点火电流的大小也与引火丝的材料和粗细有关,它直接影响实验的成功与否和准确度。为此需要事先进行测试。采用引火丝与氧弹的两极连接(不放可燃物),在空气中通电试验以引火丝发红而不断为宜,测出此时的电流即为实验中控制的点火电流[2]。
由于点火而引起的电能向热能的转换,Qv的测定不仅与点火电压有关,而且受点火时间的影响,所以,当测定出点火电流的控制范围后,应控制点火时间尽量短,以达降低测定误差的目的。

　　3.2  热交换对燃烧热测定的影响

　　根据热力学第零定律,体系中的热交换是本实验测定燃烧热的基本原理之一,由于机械能和电能的引入,加之体系与环境之间的热交换,都必须进行校正。对ΔT的测定,普遍认为可采用雷诺作图法来进行校正[2],近几年也有学者提出用“外套温度卡点记时”的方法[3],测量精度可提高一个数量级。本实验采用雷诺作图法来进行校正。

　　3.3  样品称量影响因素

　　3.3.1  标样与试剂的称取 

　　物质的燃烧热与燃烧物质的质量有关,因此标样与试剂的准确称量是本实验准确测定的根本保证。所以,本实验对标样与试剂的称量采用高度精确的分析天平,把测量误差降到最低。

　　3.3.2  点火丝燃烧前后的准确称量 

　　在实验室中,点火丝不仅仅是点燃试样的媒介而且直接参与燃烧,因此,它燃烧放出的热量应予以扣除,所以,点火丝燃烧前后质量的准确称量是准确测定的根本保证。

　　3.3.3  量热计对枸杞测定质量范围要求 

　　由于贝克曼温度计刻度范围较小,因此,枸杞的质量应控制在一定的范围内。实验测定证明,当枸杞质量超过1.83 g后,由于体系温度升高已超过贝克曼温度计测定范围而无法进行测定,当枸杞质量低于1.0 g时,体系温度上升值较小,使测量误差增大,从而影响热值的测定效果。因此,枸杞的质量应控制在1.0～1.83 g之间较为合适。

　　4  结果与结论

　　应用氧弹式量热计,在等容条件及枸杞质量控制在1.0～1.83 g之间对枸杞燃烧热进行测定,控制点火输入电压在220～180 V之间,迅速调节点火开关,点火电流迅速达到最大,使点火时间小于10 s,从而把由于电能转化为热能而引起的实验测定误差降到最低。该条件下物质燃烧完全,测定结果准确可靠。

【参考文献】
  　　[1] 东北师范大学.物理化学实验[M].第2版.北京：高等教育出版社, 2004.45－49.

　　[2] 北京大学化学系物理化学教研室.物理化学实验[M].北京：北京大学出版社,1985.43－49.

　　[3] 李森兰,杜巧云,王保玉.燃烧热测定实验研究[J].大学化学,2001, (1)：52.