尿素包合法富集葵花油中亚油酸的研究

【摘要】  目的 优选尿素包合法富集葵花油中亚油酸的方法。方法 通过单一因素实验对尿素用量、溶剂(乙醇)用量、回流时间、尿素包合冷析时的温度及尿素包合作用静置时间几个工艺参数进行研究。结果 采用正交试验方法优选的最佳工艺条件为：脂肪酸与尿素的比值(W/W)为1∶3,尿素与乙醇的比值(W/V)为1∶3,包合温度为室温(10 ℃左右),包合时间为2 h,回流时间15 min。结论 在此条件下,使亚油酸含量从65.7%增加到97.8%,产率为39%。

【关键词】  葵花油；亚油酸；尿素包合法

  　Abstract：Objective To optimize the enrichment method of linoleic acid in sunflower oil. Method By single factor tests, the effect factors in urea adduction process including ratio of urea and ETOH, adduction temperature and time, and refluxing time were discussed. Results The optimum conditions determined by an orthogonal test are: the ratio of fatty acid and urea is 1∶3 (w/w), the ratio of urea and ETOH is 1∶3 (w/v), adduction temperature is room temperature, adduction time is 2 h, refluxing time is 15 min. Conclusion Under these optimum conditions, the purity of linoleic acid is increased from 65.7% to 97.8%, the yield of linoleic is 39%. 　Key words： sunflower oil；linoleic acid；urea adduction method     目前,分离混合脂肪酸常见的方法有脂肪酸金属盐法、低温结晶法、柱色谱法、银离子络合法、尿素包合法、分子真空蒸馏法和超临界流体萃取法、脂肪酶催化水解法等。在上述方法中,尿素包合法是近来分离和纯化不饱和脂肪酸的一个十分重要的方法,操作简单,价格低廉,易于实现工业化生产,而且所形成的尿素包合物可保护双键不受空气的氧化,尤其适合不饱和程度高的脂肪酸分离[1-2]。  尿素包合法原理为：链越长、饱和程度越高的尿素包合化合物越易结晶。根据这一原理可以将饱和程度不同的脂肪酸分离达到纯化目的。饱和脂肪酸先于不饱和脂肪酸形成尿素包合化合物,而单不饱和脂肪酸先于含多个双键的不饱和脂肪酸形成尿素包合化合物,从而达到富集亚油酸的目的[1]。

1  材料与方法

1.1  仪器和试剂

    水浴锅、电动搅拌器、旋转蒸发仪。气相色谱仪(岛津14C)。毛细管柱：SEG 30QC2/AC 20(0.25 mm×30 m)。试剂均为分析纯；葵花油购于包头金鹿油脂厂。

    标准品：美国Sigma公司生产的脂肪酸甲酯。油酸[C18: 1(n-9)]甲酯：Dleic acid methyl ester；分子式：C19H3602；分子量：296.5。亚油酸[C18：2(n-9)]甲酯：Linoleic acid  methyl ester；分子式：C19H3402；分子量：294.5。

　　1.2分析方法

    化学分析：碘价(GB5532-85)。组成分析：采用气相色谱法(气相色谱法GB/T17376-1998)。样品脂肪酸甲酯的制备：取样品1～2滴(约30 mg)滴入10 mL容量瓶中,加入1mL BF3-甲醇溶液,将混合物在水浴中煮沸2 min(70 ℃左右)。冷却,加入1 mL正己烷,振摇,使甲酯转入正己烷层,加入饱和NaCl溶液,使正己烷上浮到容量瓶细颈处。用注射器抽出正已烷层待测。
   
　　分析条件：柱温 210 ℃,气化室温度250 ℃,检测器温度250 ℃,载气以及流速：N2 180 kPa,燃气及流速：H2 65 kPa,助燃气及流速：空气55 kPa ,检测器：FID。按面积归一化法计算各脂肪酸含量。

　　2 工艺流程

    葵花油→混合脂肪酸→尿素包合→富集后的脂肪酸。