马鞭草抗乙肝有效部位化学成分研究

来源：岁月联盟 作者： 时间：2015-05-10

　　3 结构鉴定

　　化合物1：黄色粉末，mp 275.0～276.5 ℃。HClMg试验显阳性。ESIMS(m/z): 287.0 [M+H]+。1HNMR(500 MHz,DMSOd6) δ: 12.18 (1H,s,5OH),8.15 (2H,d,J=8.5 Hz,H2′,6′),7.02 (2H,d,J=8.5 Hz,H3′,5′),6.55 (1H,d,J=2.0 Hz,H8),6.27 (1H,J=2.0 Hz,H6)。13CNMR (125 MHz,DMSOd6 ) δ: 146.9 (C2),133.5 (C3),176.5 (C4),162.2 (C5),99.0 (C6),164.9 (C7),94.3 (C8),157.6 (C9),103.9 (C10),123.1 (C1’),130.3 (C2′,6′),116.2 (C3′,5′),160.1 (C4′)。以上波谱数据与文献[5]报道的山柰酚一致。

　　化合物2：黄色粉末，mp 303.0～304.5 ℃。HClMg试验显阳性。ESIMS(m/z): 325.0 [M+Na]+。1HNMR (500 MHz,DMSOd6) δ : 12.20 (1H,s,5OH),7.80 (1H,d,J=1.8 Hz,H2′),7.68 (1H,dd,J=8.6,1.8 Hz,H6′),6.98 (1H,d,J=8.6 Hz,H5′),6.51 (1H,J=2.0 Hz,H8),6.26 (1H,J=2.0 Hz,H6)。13CNMR (125 MHz,DMSOd6 ) δ : 146.8 (C2),136.5 (C3),176.6 (C4),157.5 (C5),99.1 (C6),164.8 (C7),94.3 (C8),162.6 (C9),104.0 (C10),123.6 (C1′),115.6 (C2′),145.7 (C3′),148.1 (C4′),116.0 (C5′),121.3 (C6′)。以上波谱数据与文献[5]报道的槲皮素一致。

　　化合物3：棕黄色针晶(MeOH),mp 324.0～325.5 ℃。HClMg试验显阳性。ESIMS(m/z): 319.3 [M+H]+。 IR (KBr) νmax/cm-1: 3 350,

　　3 028,1 660,1 609,1 544, 1 447,1 316,1 245, 1 200, 1 163,1 113,1 095,1 026,939。1HNMR (500 MHz,DMSOd6) δ : 12.50 (1H,s,5OH),7.25 (2H,s,H2′,6′),6.37 (1H,d,J=2.0 Hz,H6),6.17 (1H,J=2.0 Hz,H6)。13CNMR (125 MHz,DMSOd6 ) δ : 147.3 (C2),136.5 (C3),176.2 (C4),161.2 (C5),98.6 (C6),164.8 (C7),93.8 (C8),156.6 (C9),103.4 (C10),121.2 (C1′),107.7 (C2′,6′),146.2 (C3′,5′),136.5 (C4′)。以上波谱数据与文献[6]报道的杨梅素一致。

　　化合物4：白色针状晶体(EtOAc)，mp 285.6～287.0 ℃，硫酸香兰醛显紫色。ESIMS(m/z): 455.2 [MH]-。1HNMR (500 MHz,CDCl3) δ : 5.13 (1H,t,J=3.6 Hz,12H),3.75 (1H,dd,J=10.4,4.6 Hz,3H),0.68 (3H,s),0.75 (3H,s,Me),0.87 (3H,s,Me),0.89 (3H,s,Me),1.05 (3H,s,Me),0.80 (3H,d,J=6.5 Hz,Me),0.92 (3H,d,J=6.3 Hz,Me)。13CNMR (125 MHz,CHCl3) δ : 38.3 (C1),26.9 (C2),76.8 (C3),38.7 (C4),54.8 (C5),18.0 (C6),32.7 (C7),39.0 (C8),40.1 (C9),36.5 (C10),22.8 (C11),124.5 (C12),138.1 (C13),41.6 (C14),27.5 (C15),23.8 (C16),46.8 (C17),52.3 (C18),38.5 (C19),38.4 (C20),30.2 (C21),36.3 (C22),28.2 (C23),15.2 (C24),16.0 (C25),16.8 (C26),23.2 (C27),178.1 (C28),16.9 (C29),21.0 (C30)。以上波谱数据与文献[7]报道的熊果酸一致。

　　化合物5：无色针状晶体(MeOH)，mp 181.5～183.0 ℃。ESIMS(m/z): 389.1 [M+H]+。1HNMR (500 MHz,CD3OD) δ : 1.22 (3H,d,J=6.7 Hz,H10),2.01 (1H,dd,J=4.0,18.3 Hz,H7α),2.21 (1H,m,H9),2.48 (1H,m,H8),2.54 (1H,dd,J=8.0,18.3 Hz,H7β),3.62 (1H,dd,J=5.6,12.0 Hz,H5),5.22 (1H,d,J=7.2 Hz,H1),7,45 (1H,s,H3),3.58 (3H,s,11OCH3),4.64 (1H,d,J=7.8 Hz,H1′),3.23 (1H,dd,J=9.0,7.8 Hz,H2′),3.36 (1H,t,H3′),3.28 (1H,m,H4′),3.27 (1H,m,H5′),3.84 (1H,dd,J=11.4,0.6 Hz,H6′a),3.63 (1H,dd,J=11.4,5.4 Hz,H6′b)。13CNMR (125 MHz,CD3OD) δ : 97.5 (C1),153.8 (C3),105.4 (C4),43.5 (C5),215.8 (C6),43.7 (C7),29.8 (C8),45.5 (C9),20.6 (C10),169.1 (C11),51.9 (11OCH3),100.5 (C1′),74.8 (C2′),77.9 (C3′),71.5 (C4′),78.5 (C5′),62.7 (C6′)。以上波谱数据与文献[8]报道的马鞭草苷一致。

　　化合物6：黄白色片状结晶(MeOH),mp 182.5～184.0 ℃。HClMg试验和Molish试验均显阳性。ESIMS(m/z): 465.3 [M+H]+。IR (KBr) νmax/cm-1: 3 401, 2 928, 1 655, 1 606, 1 458, 1 345,

　　1 290,1 201,1 165,1 075,1 040,969,917。1HNMR (500 MHz,DMSOd6) δ: 12.68 (1H,s,5OH),6.88 (2H,s,H2′,6′),6.36 (1H,d,J=2.1 Hz,H6),6.20 (1H,J=2.1 Hz,H6),5.21 (1H,brs,H1″),3.76 (1H,brs,H2″),3.56 (1H,dd,J=9.4,2.9 Hz,H3″),3.16 (1H,t,J=9.5 Hz,H4″),3.98 (1H,brs,H5″), 0.85 (3H,d,J=6.1 Hz,H6″)。 13CNMR (125 MHz,DMSOd6) δ : 156.8 (C2),134.5 (C3),178.2 (C4),161.9 (C5),99.1 (C6),164.7 (C7),94.0 (C8),158.0 (C9),104.4 (C10),121.1 (C1′),108.2 (C2′,6′),146.2 (C3′,5′),136.8 (C4′),102.5 (C1″),70.8 (C2″),71.1 (C3″),71.7 (C4″),70.5 (C5″),18.0 (C6″)。以上波谱数据与文献[6]报道的杨梅苷一致。

【参考文献】
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