调经祛斑胶囊质量标准改进
2.2 含量测定
选择本品中白芍主要有效成分芍药苷为含量测定指标［3-4］。
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18（ID 4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：乙腈0.1%磷酸溶液（体积比14∶86）；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：230 nm；柱温：室温；进样量：10 μL。
2.2.2 测定方法 取本品胶囊20粒，精密称定，研细，混匀，取0.9 g精密称定，置50 mL量瓶中，加稀乙醇35 mL，超声（功率：240 W，频率45 kHz）30 min，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成60 μg·mL-1的溶液，得对照品溶液。
2.2.3 线性关系考察 精密称取干燥至恒重的芍药苷对照品6.25 mg置25 mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，分别吸取1、2、4、6、8 mL置10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，进样10 μL，记录色谱图。以芍药苷浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作图。得回归方程式为Y=0.1956X-0.4767（r=0.999 8，n=5），芍药苷进样量在0.25～2.0 μg之间线性关系良好。
2.2.4 专属性 按处方比例取除白芍外其他药材，按制法制得空白制剂，按供试品溶液制法制成空白溶液。将空白、对照溶液分别注入液相色谱仪，结果见图3，可知其他成分无干扰。
2.2.5 精密度试验 取对照品溶液，连续进样5次，测定峰面积，计算RSD值为0.4%。
2.2.6 重复性试验 取本品（批号041021）测定其芍药苷含量，平行操作6份。平均含量为1.08 mg·胶囊-1，RSD值为1.0%。
2.2.7 加样回收率试验 取芍药苷对照品15.58 mg置100 mL量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。取已知芍药苷含量的样品适量，分别加入贮备液10 mL（相当于芍药苷对照品1.558 mg），置50 mL量瓶中，测定含量，计算回收率为99.8%，RSD=1.5%(n=9)。
图3 调经祛斑胶囊高效液相色谱图（略）
Figure 3 HPLC chromatograms of Tiaojingquban capsules
2.2.8 稳定性试验 取本品供试品溶液，分别于0、2、4、6、12、24 h测定峰面积，计算RSD值为1.2％，表明供试品在24 h稳定。
2.2.9 含量限度和含量测定结果 对10批样品的含量进行了测定，结果分别为0.80、1.12、0.86、0.93、1.09、1.04、0.78、0.86、0.91、1.15 mg·胶囊-1。确定本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计不得少于0.75 mg·胶囊-1。
3 讨论
3.1 显微鉴别
原质量标准中当归显微鉴别特征不明显，考虑该标准中已收载当归的TLC鉴别，故将当归显微鉴别删除，同时参考中国药典增加红花显微鉴别。
3.2 当归的TLC鉴别
原质量标准中是通过检定当归中的挥发性物质来对当归进行鉴别的。实验发现，在与当归对照药材所显荧光点相同的位置上，阴性也有较明显荧光斑点，改换多种展开剂进行展开均无改进。经研究发现，是胶囊剂中的女贞子药材对其存在干扰。阿魏酸为当归有效成分之一，参考中国药典方法改用阿魏酸进行鉴别试验，结果薄层板上杂斑较多，易对鉴别产生干扰。将方法中2％碳酸钠溶液改为5％碳酸氢钠溶液，得到了较满意的效果。
3.3 枸杞子的TLC鉴别
原质量标准中枸杞子用水提取，乳化现象十分严重，难以分层，且阴性样品有干扰，对照药材的荧光斑点Rf值较大（约0.9左右）。将供试液制备方法和展开剂进行改进后，TLC图谱中对照药材溶液所显示斑点的数量与原方法相同，Rf值大大降低，阴性样品溶液无干扰。
3.4 黄芪的TLC鉴别
本鉴别为增加项，黄芪含有黄芪甲苷［2］、多糖、皂苷、黄酮、氨基酸等多种有效成分，经过研究比较，确定以黄酮为鉴别特征成分进行鉴别。
【参考文献】
［1］ 国家药品监督管理局. WS—10710(ZD—0710)—2002国家药品标准［S］.
［2］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部［M］. 北京：化学工业出版社, 2005.
［3］ 杨秋虹, 杨岗, 蔡越秀.RPHPLC测定芍甘颗粒中芍药苷的含量［J］. 中成药, 2002, 24(1):27-29.
［4］ 钟美霞，肖佳尚，劳海燕.HPLC法测定通络胶囊中芍药苷的含量［J］.广东药学院学报,2007,23(3):252-253.