风寒止咳合剂的研制及质量标准的制订

【摘要】目的  风寒止咳合剂的制备方法及质量标准。方法  按照处方工艺制备风寒止咳合剂，建立性状、鉴别、检查等质量标准。 结果 风寒止咳合剂各项质量标准符合药典项下有关规定，鉴别试验重现性好，操作简便、易行。 结论 该制剂制备方法可行，质量稳定，质量标准符合药典规范。
【关键词】风寒止咳合剂  制备  质量标准
【Abstract】 Objective　To study the preparation methods and quality standards of FengHanZhiKe  Mistura.  Methods  According to the prescription of FengHanZhiKe  Mistura，established traits, identification, examination and other quality standards． Results  The quality standards of  FengHanZhiKe  Mistura were in line with Pharmacopoeia Standards , identification tests reproducible, simple and easy． Conclusion  The method of preparation was viable and stable．The quality standards were conform to Pharmacopoeia Standards． 
【Key words】FengHanZhiKe  Mistura  Preparation  Quality standards 
        风寒止咳合剂是我院名老中医的经验方，处方由紫苏叶、紫菀、白前、桔梗、麻黄、制半夏、荆芥、前胡、陈皮、杏仁水、甘草组成，对治疗外感风寒或浮燥所致咳嗽、微恶风寒、头痛、咳嗽痰多、清稀色白、咽痒舌淡苔白等疗效显著。为方便患者服用，笔者结合制剂室现有的设备条件，与同事一起研制开发成中药制剂—风寒止咳合剂，为了使制剂的质量保持稳定，制订了风寒止咳合剂的质量标准，并通过对风寒止咳合剂三批样品进行检验与复核，结果均符合规定，且方法重现性好，阴性无干扰，可作为该制剂质量控制标准。现将其制备工艺及检验方法介绍如下：
        1  仪器与试药
        1.1 药材来源
        组方用药材来自广东万丰药业股份有限公司公司。
        1.2 实验材料：
        （1）试剂：自制硅胶G板（青岛海洋化工有限公司，批号080711，涂层厚度0.5mm）。其他试剂为分析纯。
        （2）实验仪器：电子天平sartorius BL310。
        （3）对照品：盐酸麻黄碱（171241-200101；中国药品生物制品检定所）。
        （4）供试品：风寒止咳液 (批号：080513，080918，081017）。
        （5）供试品、对照品溶液制备：如正文。
        （6）点样量：供试品溶液：10μl；对照品溶液：2μl； 缺麻黄阴性对照药材溶液：10μl。
        2  方法与结果
        2.1 处方
        紫苏叶100g、紫菀100g、白前100g、桔梗100g、麻黄50g、制半夏50g、荆芥50g、前胡60g、陈皮60g、杏仁水50ml、甘草50g。
        处方来源于医院协定处方。   
        2.2  制法 
        以上十味，取紫苏叶、荆芥、陈皮置蒸馏器，加水过药面，加热提取，收集蒸馏液约100ml待用，弃去药渣，药液过滤，滤液待用。另取紫菀、前胡、桔梗、麻黄、半夏、白前、甘草置提取锅加水过药面，加热提取1.5小时，过滤，滤液与前面药液合并，加热浓缩至800ml，加蒸馏液、杏仁水、防腐剂混匀，添加开纯化水1000ml，分装，即得。
        2.3  性状
        本品为棕色液体，味苦。
        2.4  鉴别
        取本品30ml，加浓氨试液5ml，用乙醚-乙醇（8∶2）混合液提取2次，每次25ml，合并提取液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品液10：l、对照品溶液2：l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮的丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
        系方中麻黄的特征鉴别：麻黄为方中君药，具有发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿作用。用于风寒感冒、胸闷喘咳、风水浮肿等症。麻黄含生物碱10种以上，其中主要为1-麻黄碱（1-Ephedrine）、d-伪麻黄碱（d-Pseudoephedrine）、微量的1-N-甲基伪麻黄碱（d-N-Methylpseudoepheddrine）、麻黄次碱（Ephedine）等。麻黄尚含少量挥发油，还含有多种黄酮类成分[2]。本文参照卫生部药品及药典收载方法[1]，按正文所述的方法，制成供试溶液、对照品液。阴性对照取缺麻黄药材的其余药材，按正文所述工艺方法制成阴性对照样品，并进行试验。结果，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照在与对照品色谱相应的位置上，不显斑点。实验结果满意，重现性好，且阴性对照无干扰。经三批样品试验结果，确认本方法可行，故将其列入正文。（见图1）