正交优选法筛选茅根炭炮制的最佳工艺

　　2.3.3  供试品溶液的制备 

　　将茅根各炮制品分别过80目和100目筛,取80目筛下、100目筛以上的茅根各炮制品粉末约0.1 g,精密称定,置100 mL磨口具塞锥形瓶中,精密加入浓度为0.037 8 mg/mL的亚甲基蓝溶液25 mL,置恒温振荡器上,选择温度为25 ℃,振荡器转速150 r/min,振荡40 min,滤过,即得。

　　2.3.4  标准曲线的绘制 

　　精密量取亚甲基蓝标准溶液0、0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置25 mL容量瓶中,加pH≈7的磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。以第1份溶液为空白,在665 nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,亚甲基蓝的量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程：A＝8.100 5 m＋0.007 7, r＝0.999 4。表明亚甲基蓝在0.010 59～0.105 9 mg之间呈良好的线性关系。

　　2.3.5  测定法 

　　精密量取供试液置于25 mL容量瓶中,依法测定,从标准曲线上读出供试液中未被吸附的量,计算,即得。

　　2.4  数据处理与分析

　　(见表3、表4)表3  茅根炭炮制工艺正交试验设计结果（略）表4  结果的方差分析（略）注：F0.05(2,4)=6.94,F0.01(2,4)=19
   
　　由表3可见,空白列C、D项R值小,合并为误差项。由表4简单的计算可知,K2a>K1a>K3a,故因素A选择水平2,即选择温度270 ℃；因素B对试验结果有显著的影响,K1b>K2b>K3b,故因素B选择水平1,即选择时间为4 min。

　　3  讨论

 　   目前,茅根炭的炮制并无统一、规范的工艺要求,其火候掌握完全依靠药工技术而定,质量评价亦多是外观描述等主观性较强的指标,故导致目前炮制工艺各地各法,而且质量标准差异较大,因此,亟需通过实验逐步统一规范[3]。本试验通过茅根炭各炮制品吸附力的大小以及鞣质含量的测定,得出了茅根炭炮制的最佳工艺。本试验所提供的试验方法可靠,测定结果能反映客观实际,是对实现茅根炭炮制条件统一和规范的重要尝试与探索,也为茅根炭饮片进一步的质量标准研究奠定了基础。
   
　　本试验对供试品的粒度进行了考察,供试样品依次过40、60、80、100、120目筛,并对所得粉末进行比较,结果表明,随着粉末粒度的减小,吸光度值逐渐减小。表明饮片粉末吸附情况随粉末粒度的减小而加强,但粉末粒度过细,易增加过滤的难度。兼顾两者,最终测定时对粉末统一采用了最佳粒度,即将饮片粉末过80目与100目筛,取80目筛下与100目筛上的饮片粉末进行分析测定[4]。从而消除了粒度对试验结果的干扰,使结果更具有可信度。

　　我们重复验证了最佳工艺,得到样品中吸附力平均大小为12.46 mg/g,鞣质含量为2.12 mg/g(n＝3)。可见,最佳工艺选择合理。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.70.

　　[2] 杨中林,高如忠,李叔申.荆芥炭炮制的最佳条件正交筛选实验[J].中药材,1994,17(9)：26－27.

　　[3] 张 丽,包贝华,宋 磊,等.正交优选法筛选荆芥炭炮制的最佳工艺[J].中草药,2005,36(3)：370－372.

　　[4] 张 丽,宋 磊,郭 戎,等.荆芥、荆芥穗及其炭制饮片吸附力的测定比较[J].江苏中医药,2007,39(11)：75.