广藿香挥发油包合工艺研究
作者：王瑞海,刘丽梅,陈琳,陈韩英,杨立新,王维浩,刘凤华,许剑琴
【摘要】 目的 筛选二类中兽药畜禽抗应激颗粒中广藿香挥发油包合的最佳工艺。方法 采用单因素考察法对广藿香挥发油包合前溶解的乙醇浓度、乙醇用量进行考察。采用L9(34)正交设计法对挥发油包合过程中各因素进行考察。结果 广藿香挥发油最佳包合工艺为：挥发油用95%乙醇按1∶20(mL/mL)的比例溶解,油∶β-环糊精(β-CD)为1∶8,β-CD配成10%的浓度,在40 ℃超声池中,超声包结2.0 h。结论 该工艺稳定,质量可控。
【关键词】 畜禽抗应激颗粒；广藿香挥发油；包合工艺
Study on Inclusion Technology for Volatile Oil of Pogostemon Cablin WANG Rui-hai, LIU Li-mei, CHEN Lin, et al Institute of Basic Theory of TCM, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China Abstract：Objective To optimize extraction technology for volatile oil of Pogostemon cablin in the second traditional veterinary drugs anti-stress granule. Methods The single factor was used to investigate the concentration and amount of the ethanol before inclusion of volatile oil. The L9(34) orthogonal design was used to optimize the factors in the process of inclusion. Results The optimal of technology method was that volatile oil was dissolved with 95% EtOH by 1∶20 (mL/mL), the ratio of oil and β-CD was 1∶8, β-CD was prepared the concentration of 10%, ultrasound pool was at 40 ℃, 2.0 h. Conclusion The optimized process is stable and adjustable quality.
Key words：anti-stress granule；volatile oil of Pogostemon cablin；inclusion technology
畜禽抗应激颗粒是由黄柏、苍术、藿香、石膏以一定比例组成的二类复方中兽药,广藿香油是其中的主要化学成分。在兽医临床中发现,该复方可提高猪对高热环境的适应能力。有资料表明,广藿香挥发油对胃肠道有温和的刺激作用,可以促进消化液的分泌,排除肠管内的积气,显示了芳香健胃和驱风下气的效用[1]。本试验对其包合工艺进行优选。
1 仪器与试药
电子天平(OHAUS),挥发油提取器(北京玻璃仪器厂), KQ-250型超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司),电动搅拌机(江苏江阴周庄科研机械厂)。β-环糊精(北京奥博兴生物技术责任有限公司),乙醇为分析醇。广藿香挥发油购自海南科源藿香科技开发有限公司,含百秋李醇(C15H26O)31.68%,符合2005年版《中华人民共和国药典》广藿香挥发油项下的规定。
2 方法与结果
2.1 包合方法的筛选
2.1.1 电动搅拌法和超声波法包合物的制备
称取2份β环糊精(β-CD)各8.0 g,制成8%β-CD饱和水溶液,将1 mL广藿香挥发油用5 mL 95%乙醇溶解,分别在电动搅拌、超声状态下将挥发油的乙醇溶液滴加到β-CD溶液中,包合到规定的时间。包合溶液置冰箱中冷藏过夜,抽滤,包合物用少量乙醚洗涤,置恒温烘箱中(40 ℃)干燥,称重,测定包合物中挥发油含量,计算包合物中挥发油的利用率。结果表明,超声法稍好于电动搅拌法,故采用超声包结法包结广藿香挥发油。见表1。表1 电动搅拌法和超声波法包结挥发油的结果（略）
2.1.2 包合物中挥发油的测定
将已称定重量的包合物置于圆底烧瓶中,加入适量蒸馏水,连接挥发油提取器。按2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩD挥发油测定法项下操作,读取挥发油体积,计算包合物中挥发油的利用率。
2.1.3 挥发油空白回收率的测定方法
精密量取挥发油1.000 mL,置1 000 mL圆底烧瓶中,加入蒸馏水300.0 mL,按上法蒸馏提取挥发油并读数,计算空白回收率。空白蒸馏提取挥发油为0.975 mL(n＝2),故空白回收率为97.5%。