用分光光度法测定复方药物安痛定片、阿司匹林和感克片中非那西丁含量
作者：高元萍 倪春娟 郑王巧
【关键词】 安痛定
摘 要 目的:为临床药物分析提供一种简便、快速的分析方法。方法:准确量取复方阿司匹林、安痛定、感克三种滤液1.5mL和非那西丁标准溶液适量，用紫外-可见分光光度计测吸光度A。结果:三种样品的平均回收率分别为:100.6%、100.1%、99.27%。标准偏差为0.355%、0.263%、0.598%。结论:本方法快速、简便，所用试剂简单，适用于复方药物中非那西丁单一组分含量的测定。
关键词 分光光度法;阿司匹林;安痛定;感克
非那西丁具有解热镇痛的作用，许多复方药物中均含有非那西丁。本文是利用非那西丁在1mol/L盐酸介质中水解，水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色，在540nm处有强吸收的原理测定其含量。
1 材料和方法
1.1 主要仪器 紫外-可见分光光度计型号:756PL（IV）（上海光谱仪器有限公司）。
1.2 药品与试剂 非那西丁对照品;复方阿司匹林（市售）;安痛定片（市售）;感克片（市售）;1mol/L盐酸;0.0100mol/L重铬酸钾;乙醇等均为分析纯，用常规分析方法配制。
1.3 溶液配制
1.3.1 显色剂配制:称重铬酸钾0.2940g于100mL容量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，摇匀，即得0.0100mol/L重铬酸钾溶液。
1.3.2 标准溶液配制 :于天平上准确称取非那西丁对照品80mg，加入1mol/L盐酸15mL。水浴1h，放冷，定量转入100mL容量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，该溶液含非那西丁0.80mg/mL。
2 结果
2.1 吸收光谱曲线绘制 取非那西丁标准溶液5mL，加重铬酸钾显色剂2.0mL于10mL比色管中，振荡，5min后用1mol/L盐酸稀释至刻度，以显色剂为空白，用1cm比色皿从400nm～580nm测吸光度A，同时作显色剂吸收曲线。结果见图1。非那西丁水解氧化产物在540nm处吸光度达0.519，而显色剂在540nm处吸光度趋于零。因此，如以显色剂为空白，则测出的吸光度即为非那西丁氧化物的吸光度。
图1 略
2.2 标准曲线绘制 取非那西丁标准溶液0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.5mL，4.5mL，分别置于10mL比色管中，加入0.8mL显色剂，用1mol/L盐酸稀释至刻度，于540nm处测吸光度A。结果如图2。
图2 略
2.3 样品测定 取复方阿司匹林、安痛定、感克各10片，精确称量，研细，分别置于小烧杯中，加入少量乙醇溶解后加入1mol/L稀盐酸15mL，水浴加热1h，放冷至室温，转入100mL容量瓶中，用1mol/L HCl，稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液2.0mL按2.2项操作测吸光度A，由标准曲线查得非那西丁含量，结果见表1（相当于标示量）。
表1 三种样品非那西丁测定结果（略）
3 讨论
3.1 溶剂选择 复方药物中氨基比林、非那西丁均在乙醇中易溶，而在水中非那西丁微溶。为了使非那西丁全部溶解，选择乙醇提取样品中非那西丁，氨基比林虽溶于乙醇，但不会被重铬酸钾氧化，故氨基比林不干扰非那西丁的测定。
3.2 显色剂用量选择 显色剂用量对非那西丁氧化物吸光度影响较大。当显色剂用量在0.5mL～1.0mL时，吸光度最大且恒定 ［2］ ，所以选择显色剂用量为0.80mL实验效果最佳。
3.3 最佳酸度 酸度对非那西丁氧化物吸光度影响较大，在0.80mol/L～1.0mol/L HCl中，吸光度趋于稳定 ［2］ ，所以实验控制酸度为0.80mol/L～1.0mol/L HCl之间。
3.4 显色时间选择 非那西丁在强酸介质中水解反应较慢，需加热1h，但水解后被重铬酸钾氧化速度很快，5min即达最大值。
3.5 非那西丁氧化物稳定性 非那西丁水解后氧化物在48h后测定，吸光度略有下降。
3.6 本方法优点 非那西丁具有解热镇痛作用，许多复方药物中均含有非那西丁，复方药物中非那西丁的测定方法报道较多 ［1～3］ 。地方药品标准中非那西丁含量测定多采用氯仿提取后，蒸干，残渣加稀硫酸回流，用含锌碘化钾淀粉作指示剂，用亚硝酸钠溶液滴定 ［3］ 。该方法操作繁琐、费时且终点不易判断。本文是利用非那西丁在1mol/L盐酸介质中水解，水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色，在540nm处有强吸收的原理测定其含量 ［2］ 。本方法快速、简单，所需试剂简单，适用于复方药物中非那西丁单一组分含量测定，可以推广利用。
［1］ 王云志，候海妮.复方药物中非那西丁的测定.药物分析杂志，1999，9（3）:162～164.
［2］ 吉兰泉.利用分光光度法测定阿司匹林中非那西丁的含量.药物分析杂志，1999，3（2）:215～217.
［3］ 沈克温，王绪明.从阿司匹林中分离出非那西丁.实用药物分离鉴定手册.北京:人民卫生出版社，2000，88～90.
