多用滴管、井穴板微型滴定法测定水的总硬度

         作者：靳月琴 杨金香 宋建荣

【摘要】  　　采用多用滴管、井穴板微型滴定法测定水的总硬度，具有使用仪器简单、滴定快速、试剂消耗量少的特点。

【关键词】  微型滴定； 水的总硬度； 测定

　　微型化学实验（microscale chemical experiment）是国内外日益广泛使用的一种实验方法。其特点是化学试剂用量少，一般为常规实验用量的1/10～1/100,实验仪器规格微小，反应体积一般为1～10ml。但是微型实验不是常规实验的简单微缩或减量，而是在微型化的条件下，对实验重新设计和探索，以达到以尽量少的试剂获取尽可能多的化学信息的目标。微型化学实验的研究和教学实践证明，用微型化学实验进行化学实验具有实验操作要求高、节约原材料、简化仪器、减少污染、改善实验室管理等优点，它体现了化学实验由“粗放型”到“节约型”的趋势。

　　1  实验仪器与试剂

　　1.1  多用滴管
   
　　是用聚乙烯制成的，由一个贺筒形的吸泡连接一根细长的径管而成。其可做液体试剂的储瓶、滴管、滴定管、反应容器、离心试管和移液管等使用。多用滴管使用前要先测出其每一液滴的体积。其方法是：在10ml量筒中预先加入3ml水，再用多用滴管逐滴加入水20滴、40滴、60滴、80滴，并记录相应体积，然后出每滴液滴的体积。

　　1.2  井穴板
    
　　在医药界也称酶标板或血凝板。井穴板是用透明度较好的聚苯乙烯或有机玻璃压塑而成，具有烧杯、试管、点滴板、试剂瓶等功能，是微型实验中的主要反应容器。

　　1.3  水样来源
   
　　一次性采取市用自来水作水样，其他试剂均为分析纯。

　　2   水硬度的测定

　　2.1  常规滴定法的测定

　　2.1.1  EDTA标准溶液的标定［1］  精密称取金属锌配成0.01000mol·L-1的标准溶液，在下述三项滴定中，各取锌液25.00ml，用EDTA滴定，以标定EDTA的浓度。

　　2.1.2  EDTA的标定［2］   标定EDTA溶液所消耗溶液的体积见表1。

　　表1  标定EDTA溶液所消耗溶液的体积（略）

　　以上为3次平行重复标定的平均值。

　　2.1.3  总硬度的测定  滴定水样消耗DETA的体积见表2。

　　表2  滴定水样消耗EDTA的体积（略）

　　以上为3次平行重复测定的平均值。

　　2.1.4  水硬度的
   
　　CEDTA=0.01000×2523.58=0.01060 mol·L-1

　　水质总硬度=CEDTAVEDTAV水样×1000

　　=0.01060×23.58100×1000=2.499 mmol·L-1
   
　　所以理想标准为2.499 mmol·L-1。

　　2.2  微型化测定法［3］

　　2.2.1   EDTA的标定 微型滴定法标定EDTA的方法见表3。

　　表3  微型滴定法标定EDTA的方法（略）

　　标定时，计量多用滴管放出的滴数已换算成体积，以上为3次平行重复测定的平均值。

　　2.2.2  水总硬度的测定见表4。

　　表4  微型滴定法测定水的总硬度的方法（略）

　　测定时，计量多用滴管滴出的滴数已换算成体积，以上为3次平行重复测定的平均值。

　　3  结果和讨论
   
　　从微型测定法的结果看，表3、4有以下：试剂（包括水样）的用量缩小的倍数越小，即试剂的用量越大，则结果越接近理想标准，相对误差较小。表4的结果表明，在常规滴定法的基础上缩小33倍进行微型测定法水硬度值近似理想标准，相对误差小。该法克服了常量滴定法中使用滴定管、移液管、滴定台、蝴蝶夹等多种仪器的不足。在进行微型滴定法测定中［4］，也有不能令人满意的地方，这主要表现在：测定多用滴管每一液滴的体积引入了一定的系统误差，且费时较多，另外手温对溶液浓度的影响可能也较大，致使结果偏高。
   
　　微型化实验开辟了化学实验改革的一个新途径，在节能环保意识日益加强的今天，值得在高校的化学教学中推广。对于广大，特别是边远地区的中学化学实验教学具有推广价值，在科研与化验检验部门微型化学实验同样有着广阔的应用前景。

【】
  　　1 谢庆娟，潘国石.分析化学.北京：人民卫生出版社，2003，3： 113～114.

　　2 李发美，张阿慧.分析化学实验指导. 北京：人民卫生出版社，2004， 51.

　　3 魏祖期. 基础化学.第6版. 北京：人民卫生出版社，269～271.

　　4 罗明辉，杨勤，韦永勤，等.定量化学分析实验微型化的研究.化工高等，2002，73（3）：71～72.