紫外分光光度法测定复方满山红胶囊中芦丁的含量

来源:岁月联盟 作者: 时间:2010-07-12

                       作者:司云珊,徐雅娟,韩冬,赵宏峰,解生旭

【摘要】    目的:建立复方满山红胶囊中的芦丁含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法(uV)测定满山红总黄酮中主要成分芦丁的含量。结果:芦丁在浓度0.012~0.030 mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X,相关系数r=0.9995。结论:所建立的方法简便快速,成本低,结果准确可靠,可作为本制剂质量控制方法。

【关键词】  @复方满山红胶囊 芦丁 紫外分光光度法

  复方满山红胶囊是由满山红、满山红总黄酮、桔梗提取物、刺五加浸膏等4味中药经适宜的工艺提取制成的胶囊,具有止咳去痰之功效。临床上用于急慢性气管炎、咳嗽的。为了有效的控制制剂的内在质量,确保其临床疗效,本实验对该制剂利用uV法对满山红总黄酮中主要成分芦丁进行含量测定,结果准确可靠,重现性好,可用于本制剂的质量控制。

  1  实验材料

  1.1  仪器  uV?6010型紫外分光光度仪(上海安捷伦公司);AG?245型分析天平(精密度:1/10万)。

  1.2  对照品  芦丁:购自药品生物制品检定所,批号为080?9303,供含量测定用。

  1.3  试剂  甲醇和其他试剂均为AR级。

  2  方法与结果

  2.1  测定波长的选择  对照品溶液和供试品溶液在200~700 nm进行扫描,均在420 nm处有最大吸收峰,不含满山红总黄酮药材的阴性对照溶液在420 nm处无吸收峰,故试验选择测定波长为420 nm。

  2.2  对照品溶液的制备  精密称取干燥恒重芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1 mL含0.06 mg的溶液,即得。

  2.3  供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物10粒,倾出内容物,取0.2 g精密称定,加以稀硫酸调pH值约为4.0的90%乙醇液50、30、20 mL,加热回流提取3次,每次提取30 min,放冷,移入100 mL量瓶中,用pH值约为4.0的90%乙醇液稀释至刻度,备用。

  2.4  标准曲线的制作  精密量取标准储备液(含芦丁60 μg/mL)2.0、3.0、3.5、4.0、5.0 mL,分别置10 mL量瓶中,各加0.1 mol/L三氯化铝溶液2 mL,0.1 mol/L醋酸钾溶液3 mL,加60%乙醇液稀释至刻度,摇匀,放置30 min,同时作空白。照分光光度法[1],在420 nm的波长处测定吸收度,绘出吸收度-浓度的关系曲线。浓度在0.012~0.030 mg/mL,范围内呈良好的线性关系。回归方程Y=0.04825+26.617X,相关系数r=0.9995。见表1。

  表1  标准曲线(略)

  2.5  精密度试验  精密量取同一供试品溶液(批号20040702),连续测定,测定5次,求得RSD为0.85%。

  2.6  稳定性试验  精密量取对照品溶液适量,按2.1.4项下方法,取同一供试品溶液(批号20040701),每隔30 min重复测定1次,后测定其吸收度RSD=0.178%,结果表明,芦丁溶液在2 h内稳定。

  2.7  重现性试验  取同一批样品(批号20040701),按含量测定项下方法操作,独立测定5次,结果见表2。

  表2  重现性试验(略)

  2.8  样品含量测定  吸取供试品溶液,在420 nm处测定吸收度,按当日标准曲线,结果见表3。

  表3  样品中芦丁含量测定结果(略)

  2.9  加样回收率试验   精密称取己知含量的样品(批号20040701,含量为13.74 mg/粒,即68.70mg/g,平均粒重0.200 g),准确加入芦丁对照品约7 mg,精密称重,依法测定,计算回收率,见表4。

  表4  回收率试验(略)

  3  小结
      
  以芦丁含量为指标对复方满山红胶囊进行定量鉴别,方法快捷、结果准确可靠[2?6],可作为本制剂质量控制重要环节,这一方法经过验证可有效地控制药物质量,为大生产提供理论检测依据[7?8]。

【】
    [1]国家药典委员会.药典[S].一部.北京:化学出版社,2005:91.

  [2]金 泉,廉丽花,罗惠善,等.紫外分光光度法测定翻白草中总黄酮的含量[J].延边大学医学学报,2007,30(4):262?263.

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  [4]夏稼红,陶 冉,范乃兵,等.紫外分光光度法测定莲子心总黄酮的含量[J].南京中医药大学学报,2008,24(2):116?118.

  [5]吴 瑛.紫外分光光度法测定复方银杏胶囊中总黄酮含量[J].中国医学研究与临床,2007,5(3):19?21.

  [6]潘 萍,潘金火.垂盆草中总黄酮含量的测定[J].广东药学院学报,2007,23(5):509?517.

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  [8]金光日,洪 海.高效液相色谱法测定五加茸血口服液中异嗪皮啶的含量[J].长春中医药大学学报,23(4):30?31.