润益汤合剂的配制与质量控制

                         作者：张汉忠，杨文静,常美华，王新瑞

【关键词】  润益合剂；制备；质量控制

　　［摘　要］ 目的：研究润益合剂的制备及质控方法。方法：合剂的配制，用水提取法提取有效成分，而后低温冷藏、沉淀、过滤、除去杂质。采用薄层层析法对合剂中的麦冬、玄参、大青叶、桔梗进行薄层鉴别。结果：在薄层色谱中能检出麦冬、玄参、大青叶、桔梗。结论：处方合理，工艺简单，质控方法简便，疗效确切，是慢性咽炎的有效制剂。

　　［关键词］ 润益合剂；制备；质量控制

　　我国中医辨证认为，慢性咽炎多由阴虚内热之症患，称之为虚炎喉痹，病因多为肺肾阴虚，虚火上延为主，病后余邪未清所致。治则宜养阴清肺利咽，生津润燥。此方麦冬、玄参、大青叶、桔梗等中药配制，具有养阴生津，清热解毒等功效，而达到消肿利咽的目的。

　　1　仪器和试剂

　　PHS218智能酸度计（萧山市分析仪器厂）；ZF1型三用紫外分析仪（上海电光仪器厂）；多功能中药提取机；减压浓缩机（武汉）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）;麦冬对照药材、玄参对照药材、靛兰、靛玉红对照品、桔梗对照药材（药品生物制品检定所）；其他试剂均为分析纯。

　　2　处方与制备

　　2.1　处方　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　玄参2 000 g，天冬2 000 g，麦冬1 200 g，桔梗1 200 g，甘草1 200 g，大青叶3 000 g，硼砂400g ，玉竹1 200g ，沙参1 400g。

　　2.2　配制工艺　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　将处方中九味中药饮片按《中国药典》2000年版Ⅰ部各药材项下规定进行检查，符合规定者经净选后（硼砂除外），置中药多功能式提取机内，加水浸泡1 h，煎煮3次，每次1 h，合并煎液，趁热加入硼砂，搅匀，低温冷藏，沉淀，取上清液过滤，减压浓缩（温度不超过60 ℃）至规定量，且相对密度为1.02，灌封，100 ℃流通蒸汽灭菌30 min。

　　3　质量控制

　　3.1　性状本品为棕褐色液体。

　　3.2　检查

　　3.2.1　pH值4.0～7.0。

　　3.2.2　相对密度按相对密度测定法［1］检查，不低于1.02。

　　3.3　薄层鉴别

　　3.3.1　麦冬的鉴别　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　供试品溶液的制备，取本品10 ml，加盐酸0.5 ml，加热煮沸5 min，放冷，用氯仿20 ml振摇提取，分取氯仿液，浓缩至约1 ml，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备，另取麦冬对照药材1 g,加水20 ml煎煮10 min，滤过，滤液加盐酸0.5 ml，同法制成对照药材溶液。薄层色谱法试验［2］，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿丙酮（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100 ℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，与对照药材色谱相同的位置上，显相同颜色的斑点。

　　3.3.2　玄参的鉴别　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　供试品溶液的制备，取本品15 ml蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。对照品溶液的制备，另取玄参对照药材1 g,加水饱和的正丁醇20 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，制成对照药材溶液。薄层色谱法试验［2］，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，105 ℃加热至斑点显色清晰。在供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个红色斑点。

　　3.3.3　大青叶的鉴别　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　供试品溶液的制备，取本品10 ml，加氯仿20 ml,振摇提取，分离提取氯仿液，并浓缩至1 ml,作为供试品溶液。对照品溶液的配制，另取靛兰、靛玉红对照品，加氯仿制成每1 ml各含1 mg的混合溶液，为对照品溶液。对照药材溶液配制，取本品粉末0.5 g,加氯仿20 ml,加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为阴性对照药材溶液。薄层色谱法试验［2］，分别吸取上述供试品溶液，对照品溶液及对照药材溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿丙酮（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在供试品色谱中与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。

　　3.3.4　桔梗的鉴别　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　供试品溶液的制备，取本品20 ml,蒸干，加7%硫酸乙醇水（1∶3）混合液20 ml，加热回流3 h，放冷，用氯仿振摇提取两次，每次20 ml,合并氯仿液，加水30 ml洗涤，弃取洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解。对照药材溶液制备，另取桔梗对照药材1 g与供试品溶液同法制成。薄层色谱法试验，［2］吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相同的位置上，显相同颜色的斑点。

　　4　讨论

　　由于本制剂为纯中药制剂，成分复杂且各成分含量较低，过去，在制剂质量控制上，只能做一些简单项目。使用薄层色谱法进行有效成分的鉴别后,提高了质量控制的水平，可对制剂中的几种主要成分作为质量鉴控手段，保证了制剂的质量。该制剂处方选药合理、制备工艺先进、制剂稳定性能好、质量控制可靠，经临床长期观察，疗效确切，是治疗慢性咽炎的一种有效制剂。

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　　［1］中华人民共和国卫生部药典委员会.药典,Ⅰ部［S］.北京:化学出版社,2000，附录ⅦA:41.

　　［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2000，附录ⅥB:37.