锐孔-凝固浴法制备薏苡仁酯微胶囊的工艺研究

【摘要】  目的  探讨锐孔-凝固浴法制备薏苡仁酯微胶囊化的工艺条件，得出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。方法  丙酮为溶剂提取薏苡仁酯；以海藻酸钠为壁材，锐孔-凝固浴法进行微胶囊化。结果  正交实验得出微胶囊化最佳工艺条件：壁材海藻酸钠初始溶液的质量浓度为8g/L，芯材薏苡仁酯与壁材海藻酸钠的质量之比为0.6∶1，乳化剂在壁材与芯材乳化分散液中的质量浓度为单甘酯0.5g/L及蔗糖酯0.5g/L，固化液CaCl2的质量浓度为10g/L。结论  由此得到的微胶囊于室温下鼓风干燥，包埋率达80.4%，包埋效果好。
   
    【关键词】  薏苡仁酯  锐孔-凝固浴法  微胶囊
   
    Study on the technology of microencapsulation of coixendide
    
        
    【Abstract】  Objective  To study the technology of microencapsulating coixendide by piercing-solidifying incuber method and to gain production of high retention ratio and good taste.Methods  Coixendide was extracted by acetone from coix；sodium alginate was selected as wall-material and coixendide was microencapsulated by piercing-solidifying method.Results  According to orthogonal test，the concentration of alginate solution was 8g/L.The ratio of coixendide to alginate was 0.6：1.The concentration of emulsifier MG and SE both was 0.5g/L. The concentration of CaCl2 solation was 10g/L. The emulsification temperature was 50～60℃.Conclusion  After microcapsules were dried by blowing under room temperature，the retention ratio of coixendide were 80.4%.
   
    【Key words】  coixendide  microencapsulation  piercing-solidifying method
   
    薏苡仁具有降压、降血糖、镇静、镇痛、解热等作用，被称为“世界禾本种植物之王”［1］。近年来人们对其提取物薏苡仁酯进行了较多的研究，发现它能抑制鼠体艾氏癌细胞的生长［2］，提高人鼻咽癌细胞的放射敏感性［3］，对人宫颈癌Hela细胞的生长有明显的抑制作用并能诱导凋亡［4］。虽然薏苡仁酯具有较好的抗癌活性，但因为其是不饱和脂肪酸的衍生物，易氧化变质，极大地影响了薏苡仁酯的广泛应用。微胶囊技术由于其独特的巨大优越性能使薏苡仁酯保持其原有活性。
   
    本研究以丙酮为溶剂提取薏苡仁酯，用锐孔-凝固浴法对薏苡仁酯进行微胶囊化，采用正交实验确定最佳的实验条件并选出包埋率高、感官质量好的薏苡仁酯微胶囊产品。
   
    1  材料与仪器
   
    薏苡仁产于贵州安顺；丙酮、石油醚、氯化钙、海藻酸钠、单硬脂酸甘油酯均为分析纯；蔗糖酯为食品级。
   
    SJ-320粉碎机、数显恒温水浴锅、90-3恒温双向磁力搅拌器、HG101-3ADG电热鼓风干燥箱、天平、索氏抽提器、减压蒸馏装置。
   
    2  实验方法
   
    2.1  薏苡仁酯的提取［5］  用粉碎机将薏苡仁粉碎至60目细度粉状，干燥至质量恒定。称取3份1kg干燥薏苡仁粉末，分别加入丙酮进行3次浸提，第一次加入1500ml丙酮，第二、第三次加入1000ml丙酮，每隔1h用玻璃棒搅拌均匀，第一份每次浸提6h，第二份每次浸提8h，第三份每次浸提10h，浸提后分别过滤得无色滤液，合并3次滤液，得到3份丙酮提取液。
   
    将得到的3份滤液分别加到蒸馏烧瓶中，在65℃恒温水浴中分别蒸馏，得到3份红棕色的薏苡仁酯粗提取液。在3份薏苡仁酯粗提取液中分别加入 200ml 石油醚，滤除乳白色絮状物，并置于 50℃ 恒温水浴中分别减压蒸馏，通过冷凝管回收到3份纯净的红棕色薏苡仁酯提取液。
   
    2.2  薏苡仁酯含量
   
    薏苡仁酯含量（干基）＝
   
    馏馏烧瓶与薏苡仁质-馏馏烧瓶质〖〗薏苡仁粉质量×100%
   
    2.3  锐孔-凝固浴法制备微胶囊
   
    2.3.1  工艺流程  以海藻酸钠为壁材，采用“锐孔-凝固浴法”对薏苡仁酯进行微胶囊化，工艺流程如下。
   
    2.3.2  方法步骤  以海藻酸钠为壁材，加入一定比例水，加热搅拌至60℃形成均匀的壁材水溶液，再按比例加入薏苡仁酯和乳化剂，在磁力搅拌器上搅拌30min至完全乳化。配制不同质量浓度的氯化钙水溶液，放置冰箱中，冷却至4℃备用。
   
    将芯材和壁材乳化液保持在50℃～60℃，用注射器将其滴入冷却的CaCl2固化液中，形成微胶囊。再将CaCl2溶液中的微胶囊低温（4℃左右）固化10min，筛分分离出微胶囊，用清水洗去胶囊表面的CaCl2残留，将脱水后的微胶囊置于45℃恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。
   
    2.3.3  工艺条件试验设计  列L9(34)表进行正交试验来找出薏苡仁酯微胶囊化的最佳工艺条件。A因素为壁材海藻酸钠的质量浓度，B因素为芯材薏苡仁酯与壁材海藻酸钠的质量之比，C因素为乳化剂在壁材分散液中的质量浓度，D因素为固化液中CaCl2的质量浓度，每个因素取3个水平，如表1。   
    
           表1  锐孔-凝固浴法微胶囊化试验的因素及水平表
   
   
   
    2.4  薏苡仁酯微胶囊包埋率与包埋度的测定  以石油醚为溶剂，洗去微胶囊表面的薏苡仁酯后，采用索氏抽提法测定被微胶囊实际包埋的薏苡仁酯的质量。
   
    包埋率＝实际包埋量〖〗实际包埋量+表面油含量×100%
   
    包埋度＝实际包埋量〖〗微胶囊总重量×100%
   
    3  实验结果与讨论
   
    3.1  不同浸提时间提取的薏苡仁酯量  见表2。    
    
                 表2  不同浸提时间提取的薏苡仁酯量
   
   
   
    如表2所示，3份1kg干燥薏苡仁粉分别用丙酮1500ml、1000ml、1000ml在室温下浸提薏苡仁酯3次，每份浸提时间分别为6h、8h、10h，得到的薏苡仁酯量与浸提时间有关，分别为36.4g、41.9g、39.1g。其中每次浸提8h共24h几乎能萃取出薏苡仁中全部的薏苡仁酯，达41.9g/kg薏苡仁。而每次浸提10h的薏苡仁酯可能在空气中的暴露时间长，因部分氧化而使质量减轻。实验所得，贵州安顺所产的薏苡仁中的薏苡仁酯含量为4.19%（干基）。
   
    3.2  锐孔-凝固浴法的工艺条件选择  薏苡仁酯微胶囊工艺条件对薏苡仁酯包埋率影响的直观分析结果如表3。其中试验号2的包埋率最高，达70.8%，试验号7的包埋率最低，为41.7%。由此可知，A1比A3好，B2比B1好，C2比C3好。
   
    极差R越大，说明该因素的效应越大，影响薏苡仁酯包埋率的因素依次为A→B→D→C，试验得出的最佳因素水平为A1B2C2D1。
   
    3.3  锐孔-凝固浴法的工艺条件选择  薏苡仁酯微胶囊化的最佳工艺条件为：壁材海藻酸钠初始溶液的质量浓度为8g/L，芯材薏苡仁酯与壁材海藻酸钠的质量之比为0.6∶1，乳化剂在壁材与芯材乳化分散液中的质量浓度为单甘酯0.5g/L及蔗糖酯0.5g/L，固化液CaCl2的质量浓度为10g/L。按最佳工艺条件制备微胶囊，进行3次重复性试验，薏苡仁酯的平均包埋率达80.4%，包埋效果较好。    
    
       表3  锐孔-凝固浴法微胶囊化工艺试验［L9(34)］结果
 
         
   
   
                            【】
   
    1  范世忠．药食兼用薏苡仁．药膳食疗，2002，5：5.    
    2  林启寿.中草药成分化学，北京：出版社，1977，54-56.    
    3  胡笑克，李毓，吴棣华，等．薏苡仁酯对人鼻咽癌细胞的放射增敏作用．中山医科大学学报，2000，21（5）：334-336.    
    4  韩苏夏，朱青，杜蓓茹，等.薏苡仁酯诱导人宫颈癌HeLa细胞凋亡的实验研究.肿瘤，2002，22（6）：481-482.    
    5  刘思岐，张新萍，李淑芳.薏苡仁酯提取与微胶囊化的研究.食品科技，2001，6：13-14.