止嗽糖浆薄层鉴别方法的研究

【摘要】  目的  建立止嗽糖浆薄层鉴别方法，为质量控制提供有效的分析手段。  方法  采用TLC法对处方中的枇杷叶、陈皮进行定性鉴别。  结果  本文所采用的TLC鉴别方法专属性强。  结论  所建立的方法简便、准确，重现性好，可作为该制剂的定性鉴别方法。

    【关键词】  止嗽糖浆；薄层色谱法；枇杷叶；陈皮

      【Abstract】  Objective  To establish the TLC method and provide an effective technique for controlling the quality of Zhisou Syrup．  Methods  Follum Eriobotryae and Citrus reliculate Blanco were identified by TLC method．  Results  The TLC identication was much specific．  Conclusion  The TLC method is simple，accurate and reproducible for identication of Zhisou Syrup．

    【Key words】  Zhisou Syrup；TLC；Follum Eriobotryae；Citrus Reliculate Blanco

    止嗽糖浆是由枇杷叶、桔梗、百部、远志、陈皮、甘草等8味中药材制成的复方制剂。具有理气除痰，止嗽定喘，肺热痰多咳嗽等。方中枇杷叶具有清肺止咳、降逆止呕的功效，是止嗽糖浆的主要成分之一，陈皮具有行气健脾、燥湿化痰的功效，是方中的佐药。为了对止嗽糖浆进行有效的质量监督，保证其疗效，笔者在药检工作中经过反复实验，建立了一种良好的薄层色谱条件，对止嗽糖浆中枇杷叶、陈皮的检出，取得满意的效果。

    1  仪器、材料与试药

    1.1  WFH-201B紫外透射反射仪  上海精科实业有限公司产品。

    1.2  材料与试药  薄层层析硅胶G60型(青岛海洋化工集团有限公司)；羧甲基纤维素钠(广州市化学试剂玻璃仪器厂)； 硅胶G 板(自制)l10℃活化30min备用, 正丁醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯、甲酸、氯仿及试药均为分析纯。

    1.3  实验用中药材  原料购于广东康美药业股份有限公司，经本院药检鉴定符合药典规定。止嗽糖浆为本院制剂（批号1：05080132，批号2：05081633，批号3：05082534） 。

    2  实验方法及结果

    2.1  枇杷叶的鉴别

    2.1.1  枇杷叶对照液的制备  取枇杷叶对照药材4g,加水150ml,煎煮1h,滤过,取滤液，用饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨  试液30ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使  溶解,作为枇杷叶对照液。

    2.1.2  阴性对照液的制备  按处方比例取处方中缺枇杷叶的各味药材按照止嗽糖浆制法制成阴性样品，按枇杷叶对照液的制备方法操作，制成阴性对照液。

    2.1.3  供试液的制备  取止嗽糖浆30ml,用饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液30ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

    2.1.4  薄层层析条件与结果  照薄层色谱法（药典一部附录Ⅵ B）试验,吸取供试品4μl,对照品5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水 (15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸试液,供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点，Rf值为0.65，而枇杷叶阴性制剂无此斑点。结果见图1。

    2.2   陈皮的鉴别

    2.2.1  陈皮对照液的制备  取陈皮1g,加甲醇10ml超声处理30min,滤过,滤液作为对照品溶液。

    2.2.2  阴性对照液的制备  按处方比例取处方中缺陈皮的各味药材按照止嗽糖浆制法制成阴性样品，取阴性样品40ml,用乙酸乙酯萃取2次,每次20ml,合并有机层,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml溶解，制成阴性对照液。

    2.2.3  供试液的制备  取止嗽糖浆40ml,用乙酸乙酯萃取2次,每次20ml,合并有机层,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。

    2.2.4  薄层层析条件与结果  照薄层色谱法（中国药典一部附录Ⅵ B）试验,吸取供试品4μl,对照品5μl,分别点于同一0.5%氢氧化钠硅胶G薄层板(厚度:300μm)上,以乙酸乙酯-甲醇-水 (100:17:13)为展开剂,展至约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开约8cm, 取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外灯光(365nm)下检视。供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑，Rf值为0.31，而陈皮阴性制剂无此斑点。结果见图2。

    3  讨论

    (1)枇杷叶中主含皂苷，但方中白前、桔梗也含较多的皂苷 ，经试验按通常的氯仿、甲醇或乙醇提取法，提出成分太多，互相干扰，斑点分离效果很差，不能区别。笔者根据枇杷叶所含成分，曾选用过多种薄层及多种溶媒系统，如用氢氧化钠调pH至碱性，再用乙酸乙酯萃取，以氯仿－甲醇－水、环己烷－氯仿－乙酸乙酯为展开剂等，而以本试验的提取法和薄层色谱条件展开效果最佳，能很清楚地分辨出几个对应斑点，而且重现性好，不仅可作为药材枇杷叶的一项鉴别方法，更适合中成药中枇杷叶的检出。

    (2)在对陈皮进行鉴别试验中，笔者曾试用一次展开的方法，但结果未如理想，陈皮的主斑点不能分离出来。用二次展开的方法时，必须注意展开的展距，才能得到清晰明亮的主斑点。

    (3)另外，笔者对制剂中桔梗也进行了薄层鉴别研究，桔梗药材水解后可见明显斑点，但阴性对照出现干扰。在该薄层色谱过程中由于中药或其制剂提取过程条件不易控制，每次提取出来的成分量的多少不稳定，因此控制点样量在合适的范围也是重要因素。