倍增差示法测定复方氯霉素酊的含量

[摘要] 目的：建立同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和间苯二酚含量的方法。方法：采用倍增差示法，测定波长为274 nm、278 nm。结果：氯霉素和间苯二酚的线性范围分别为4～20 μg/ml（r＝0.999 9）和8～40 μg/ml（r＝0.999 9），平均回收率分别为99.81%（RSD＝0.31%）和100.3%（RSD＝0.45%）。结论：方法简便，结果准确，可作为该制剂中两种成分的含量测定方法。
　　[关键词] 倍增差示法；氯霉素；间苯二酚；含量测定
　　[中图分类号] R927.2[标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）09（c）-022-02
　　
　　Determination of Compound Chloramphenicol Tincture by multiplication subtractive method
　　ZHANG Guang-qiu,WANG Shu-ping
　　(Department of Pharmacy, the First People’s Hospital of Huanggang City, Huanggang438000,China )
　　[Abstract] Objective：To establish a method for determination of chloramphenicol and resorcinol in Compound Chloramphenicol Tincture. Methods：With the wavelengths of 274 nm and 278 nm as determinable points,multiplication subtractive method was used. Results：The linear ranges were 4-20 μg/ml（r=0.999 9）for chloramphenicol and 8-40 μg/ml（r=0.999 9）for resorcinol, respectively.The average recoveries were 99.81%（RSD=0.31%）and 100.3％（RSD=0.45%）, respectively. Conclusion：The method is simple,accurate, and could be used for the determination of two constituents in Compound Chloramphenicol Tincture.
　　[Key words] Multiplication subtractive method; Chloramphenicol; Resorcinol; Determination
　　
　　复方氯霉素酊是皮肤科常用制剂,用于毛囊炎、头皮糠疹、脂溢性皮炎的。处方组成为：氯霉素10 g、间苯二酚20 g、75%乙醇加至1 000 ml。由于两种药物紫外吸收光谱重叠，文献报道用高效液相色谱法[1]测定，本文建立了倍增差示法同时测定两组分含量的方法，方法简便快速。
　　1仪器与试药
　　751GW紫外分光光度计（上海分析仪器厂）；氯霉素、间苯二酚（均符合《药典》二部规定）；复方氯霉素酊（自制）；无水乙醇（分析纯）。
　　2方法与结果
　　2.1测定波长的选择
　　分别精密称取氯霉素和间苯二酚适量，用适量无水乙醇溶解，配制成含氯霉素20 μg/ml、间苯二酚40 μg/ml的水溶液，以水为空白，在230～330 nm范围内测定各自的吸收光谱，见图1。结果氯霉素和间苯二酚的最大吸收波长分别为278 nm和274 nm，故选择278 nm和274 nm为测定波长，在此两波长处两组分有最大吸收灵敏度和较大的倍增差示值。
　　
　　a.氯霉素b.间苯二酚
　　图1 紫外吸收光谱图
　　2.2线性关系考察
　　分别精密配制含氯霉素4，8，10，12，16，20 μg/ml和间苯二酚8，16，20，24，32，40 μg/ml的水溶液，在选定的两个波长处分别测定吸收度，并将结果经线性回归，得出各自的回归方程和相关系数，见表1。
　　
　　表1 线性关系试验结果
　　2.3吸收系数、配平倍数和工作曲线斜率的确定
　　根据本法原理[2]得如下关系式：
　　△A氯=nA278-A274=nA氯278-A氯274=(nα氯278-α氯274)C氯=αC氯
　　△A酚=nA274-A278=nA酚274-A酚278=(mα酚274-α酚278)C酚=βC酚
　　分别精密配制含氯霉素10 μg/ml、间苯二酚20 μg/ml的水溶液各5份，在274 nm和278 nm处测定吸收度，吸收系数、配平倍数和工作曲线斜率，结果见表2。
　　
　　表2 吸收系数、配平倍数和工作曲线斜率(n=5)
　　
　　2.4稳定性试验
　　取含氯霉素10 mg/L和间苯二酚20 mg/L的水溶液，在室温（19℃）、光照条件下，分别于0，1，2，4，6 h测定，吸收度和波长点基本无变化。
　　2.5回收率试验
　　按处方模拟精密配制复方氯霉素酊，用水准确稀释成不同浓度的供试液，在274 nm和278 nm测定吸收度，计算氯霉素、间苯二酚的浓度和回收率，结果见表3。
　　
　　表3 回收率试验结果(n=6)
　　
　　氯霉素平均回收率为99.81%，RSD＝0.31%；间苯二酚平均回收率为100.3%，RSD＝0.45%。
　　2.6样品测定
　　精密量取复方氯霉素酊2 ml，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取上述稀释液5 ml，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，用本法测定氯霉素和间苯二酚的含量（标示量％）。测定3批样品，结果：氯霉素分别为97.22%、98.70%、101.3%，间苯二酚分别为98.33%、101.6%、99.92%。数据来源：流星毕业网，www.2008w.com 
　　3讨论
　　本法适用于普通分光光度计，仅需测定两个波长处的吸收度，即可同时测定混合液中两组分的含量，适用于制剂分析。吸收系数对测定结果的准确度影响较大，在不同的仪器和不同的工作条件下，应重新测定参数，建立工作方程，以减少误差。间苯二酚为酚类药物，受日光或空气的影响会逐渐氧化，故操作过程中应避光和避免长时间暴露在空气中。本文的实验结果证实其在6 h内是稳定的。
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　　[1]张玲,梅志英,陆小平.高效液相色谱法测定氯雷酊中氯霉素和雷琐辛的含量[J].药科大学报,1996,27(10):639-640.
　　[2]高文兰,程刚,李松平.倍增差示法测定脑清片中氨基比林和咖啡因的含量[J].沈阳药学院学报,1992,9(4):266-268.