不同炮制方法对玉竹质量的影响

                    作者：陈胜璜，蒋孟良，周日宝

【摘要】  目的 考察不同炮制方法对玉竹质量的影响，为临床合理用药提供实验依据。方法 采用２００５年版药典方法对玉竹进行多糖含量及水溶性浸出物、醇溶性浸出物测定。结果 在清蒸、蜜蒸、蜜炒、清炒、酒蒸５种炮制方法中，多糖含量，水溶性浸出物，醇浸物均以蜜蒸品最高；蒸法优于清炒法。结论 玉竹的炮制蒸法优于清炒法，蜜蒸优于清蒸、酒蒸。

【关键词】  炮制方法；玉竹；分光光度法

    １ 仪器与试药

    １．１  仪器

    ＵＶ－１６００紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ＤＨＷ－４２０不锈钢电热恒温水箱（北京国化医疗器械厂）；ＡＹ２２０天平（ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＲ，日本岛津）。

    １．２  试剂

     苯酚（长沙市分路口塑料化工厂）； 浓硫酸（Ａ·Ｒ）（长沙鑫昌精细化工有限公司）；葡萄糖对照品由生物制品检定所提供。

    １．３  药材

     玉竹来自湖南龙山县ＧＡＰ基地，经药用植物学教研室周日宝教授鉴定。

    ２ 方法与结果

    ２．１  炮制方法［１］

    将玉竹洗净、润透、切成薄片，晒干［２］。清蒸：取已烘干的玉竹片４０ ｇ，置蒸笼内蒸至滋润，黑色，火力用文火，时间为４ ｈ。蜜蒸：取已烘干的玉竹片４０ ｇ，加入５ ｇ炼蜜，拌匀，闷润２ ｈ，待蜜液被吸干，置蒸锅内先用武火蒸，再用文火蒸至玉竹黑润，柔软，味甜，时间为４ ｈ。酒蒸：取已烘干的玉竹片４０ ｇ，加入６ ｍＬ黄酒，拌匀、闷润２ ｈ，待黄酒被吸干时，置蒸锅内先用武火蒸，再用文火蒸透，时间为４ ｈ。清炒：取已烘干的玉竹片４０ ｇ，置预热的锅内，用文火炒制３ ｍｉｎ，取出，放凉。蜜炒：取已烘干的玉竹片４０ ｇ，加蜜５ ｇ，拌匀、润透，置锅内用文火炒３ ｍｉｎ，取出，放凉。

    ２．２  样品制备

    将各炮制品打粉，于干燥器干燥２ ｈ，冷藏备用。

    ２．３  多糖含量测定［３］

    ２．３．１  对照品溶液的制备  精密称取１０５ ℃干燥至恒重的无水葡萄糖６０ ｍｇ，置１００ ｍＬ容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每ｍＬ中含无水葡萄糖０．６ ｍｇ）。

    ２．３．２  线性关系的考察  精密量取对照品溶液０．５、１．０、１．５、２．０、２．５ ｍＬ，分别置５０ ｍＬ容量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液２ ｍＬ，置具塞试管中，各加４％苯酚溶液１ ｍＬ，混匀，迅速加入硫酸７．０ ｍＬ，摇匀，置４０ ℃水浴中保温３０ ｍｉｎ，取出后置水浴中放置５ ｍｉｎ，取出，以相应试剂为空白，用分光光度法在４９０ ｎｍ波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：

    Y＝０．０６７ ４Ｘ－０．００８ ９  ｒ＝０．９９９ ４。

    表明葡萄糖在１．２～６．０ μｇ范围内具有良好的线性关系。

    ２．３．３  精密度试验  对线性关系考察中３号样品依法连续测定５次，其吸光度分别为０．３４４、０．３４９、０．３４７、０．３４６、０．３４５，ＲＳＤ为０．４４％，实验表明，该仪器精密度良好。

    ２．３．４  稳定性的试验  对同一供试样品间隔３０ ｍｉｎ测定１次，其吸光度分别为０．２０８、０．２１３、０．２１０、０．２１１、０．２１３，ＲＳＤ为１．１５％。表明供试品溶液在２ ｈ稳定性良好。

    ２．３．５  加样回收率试验  采用加样回收法，取已知含量的样品５份，精密加入一定量的标准葡萄糖，制成供试液，按标准曲线条件下测定，平均回收率为９７．９１％，ＲＳＤ为１．１３％，表明加样回收率较好。结果见表１。

    ２．３．６  样品测定  取玉竹粗粉约１．０ ｇ精密称定，置锥形瓶中，精密加水５０ ｍＬ，称定质量，静置１ ｈ，加热回流１ ｈ，放冷，再称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液１．０ ｍＬ，置１００ ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀，再精密吸取２．０ ｍＬ，置具塞试管中，按标准曲线的制备项下的方法，各加４％苯酚溶液１ ｍＬ，依法测定吸光度，从标准曲线求样品溶液中玉竹多糖的浓度（μｇ／ｍＬ），再计算出样品中多糖含量。结果表明，蜜蒸品中多糖含量最高，清炒品中最少，其含量高低顺序为蜜蒸＞蜜炒＞酒蒸＞清蒸＞清炒。结果见表２。

    ２．４  水溶性浸出物的测定［３］

    将备用炮制品粉碎，并混合均匀。分别取供试品约２ ｇ，称定质量，置１００ ｍＬ锥形瓶中，精密加水５０ ｍＬ，塞紧，称定质量，静置１ ｈ后，连接冷凝回流装置，加热至沸腾，并保持微沸１ ｈ。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，用干燥过的玻璃漏斗滤过。精密量以续滤液２５ ｍＬ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干后，于１０５ ℃干燥３ ｈ，移置干燥器中，冷却３０ ｍｉｎ，迅速精密称定质量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。结果表明，蜜蒸品中水溶性浸出物提取率最高，清炒品中最低，其提取率高低顺序为蜜蒸品＞酒蒸品＞清蒸品＞蜜炒品＞清炒品。结果见表３。

    ２．５  醇溶性浸出物的测定［３］

    按浸出物测定方法测定，水浴上加热，以乙醇代替水为溶剂，结果表明，蜜蒸品中醇溶性浸出物提取率最高，清炒品中最低，其提取率高低顺序为蜜蒸品＞清蒸品＞酒蒸品＞蜜炒品＞清炒品。结果见表４。

    ３ 讨论

    实验结果表明，在玉竹几种炮制品中，以水溶性浸出物为评价指标，以蜜蒸品为最高，以清炒品最低；以醇溶性浸出物为评价指标，结果与水溶性浸出物相同。

    综合以上三项指标，将多糖、水溶性浸出物及醇溶性浸出物三者相加的和进行比较，蜜蒸为１１２．７７，酒蒸为１０１．０２，清蒸为９８．８５，蜜炒为９４．９７，清炒为７７．３８，结果发现，蒸法比炒法好，炒法无论是蜜炒还是清炒，均较蜜蒸或清蒸三项指标的和要低得多。故玉竹的炮制宜用蒸法，根据临床应用的目的不同，可选用蜜蒸、酒蒸或清蒸的玉竹。

【】
  ［１］ 冉懋雄，郭建民．中药炮制手册．北京：中医药出版社，２００２：２８６－２８８．

［２］ 张永清．玉竹产地直接切片晒干的可行性研究．中药材，１９９６，１９（１２）：６２０．

［３］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典．北京：化学出版社，２００５：５８附录ＶＡ２７，附录ＸＡ５６．