黄柏盐制的合理炮制工艺研究

【关键词】  黄柏 炮制 盐制 工艺研究

　　中医传统理论认为，黄柏盐制可引药入肾，缓和苦燥之性，增强滋肾阴、泻相火、退虚热的作用。在2005年版《药典》［1］的附录药材炮制通则中对盐制黄柏规定：“取净药材，加盐水拌匀，闷透，置锅内，以文火加热，炒至规定的程度时，取出，放凉。每100 kg净药材用食盐2 kg。”但对黄柏的盐制工艺如溶解盐的加水量、闷润时间、加盐量、炒制的温度和时间、炒制的程度等并未做明确规定。本文以黄柏中的主要成分盐酸小檗碱为检测指标，对影响黄柏盐制工艺［2?3］的几个因素进行了考察，为今后制定黄柏盐制的合理炮制工艺提供了依据。

　　1  实验材料
    　　
　　LC?10ATVP高效液相色谱仪、SPD?10AVP紫外检测器（岛津）；KQ?250型超声波清洗器（昆山市仪器有限公司）；Sartorius Dp225D型天平；QE?200克药材粉碎机（武义县屹立工具有限公司）；黄柏药材，购自四川省药材公司，经辽宁中医药大学药用植物教研室王冰教授鉴定为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮;盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0713?9906）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  溶解盐的溶媒（水）用量  取100 g黄柏饮片6份，按每100 g药材加入2 g盐的比例，分别加入20、30、40 mL的水将2  g盐溶解（每个溶液量各做2份），用喷壶均匀喷洒在药材表面，并置密闭容器中闷润90 min。结果：当溶媒用量为20 mL时，药材未能完全润透；用量为40 mL时，药材未能将水完全吸尽，容器底部仍有剩余液体；当用量为30 mL时，药材完全将盐水全部吸尽，且药材润透。故将溶解盐的溶媒（水）用量定在每100 g药材用水30 mL将盐溶解。

　　2.2  加盐量

　　2.2.1  盐对黄柏中盐酸小檗碱含量的影响  取黄柏50 g，其中一份不加盐只喷入15 mL的水，另一份用同样量的水将药材量2%的盐溶解，再喷入药材；各做2份。闷润90 min后，取出，摊开干燥，测定加盐与不加盐的含量比较。

　　2.2.2  加盐量对黄柏中盐酸小檗碱含量的影响  取黄柏50 g，再分别取药材量1%、2%、3%、4%、5%、6%的盐，均用同样量的水（按每100 g药材用水30 mL）溶解，喷入，闷润90 min，取出，摊开自然干燥，测定加盐量对含量的影响。

　　2.3  闷润时间的影响  取黄柏50 g，用药材量2%的盐、30%的水喷入，分别不闷润、闷润1、2、4、6、8 h，然后在140℃的温度下炒5 min，晾凉后，粉碎过筛，进行含量测定。

　　2.4  炒制时间和温度的影响

　　2.4.1  清炒法  取黄柏50 g，分别在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7 min，结果炒制温度和时间对含量有影响。

　　2.4.2  水润炒  取黄柏50 g，按药材量30%的水喷入闷润90 min，分别在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7 min，结果炒制温度和时间及闷润时间对含量有影响。

　　2.4.3  盐制法  取黄柏50 g，按药材量2%的盐和30%的水闷润90 min，分别在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7 min，结果炒制温度和时间及加盐量对含量有影响。

　　3  小结
    　　
　　本实验结果证明，闷润时间、加盐量及炒制温度与时间对盐酸小檗碱的含量皆有影响。其实验数据为下一步确定黄柏盐制的合理炮制工艺、阐明黄柏炮制机理、制定黄柏炮制品的质量标准，提供了可靠的依据。

【】
  　　［1］国家药典委员会.药典［S］.北京:化学出版社,2005:214.

　　［2］湖南省卫生厅.湖南省中药材炮制规范［S］.长沙:湖南人民出版社,1983:261.

　　［3］四川省卫生局.四川中药饮片炮制规范［S］.成都:四川人民出版社,1978:253.