天蛾补肾胶囊中淫羊藿苷的含量测定

                    作者：张秀云　于江波　仲崇林　杨美林　刘诗月 

【摘要】  　　目的：建立以高效液相色谱法测定天蛾补肾胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)，Diamonsil C18色谱柱，流动相为乙腈-水(30：70),检测波长为270nm。结果：淫羊藿苷在0.172μg～0.860μg范围内呈良好线性关系(r＝0.9999，n＝5)，平均回收率为98.43%,RSD=0.81%(n=5)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于天蛾补肾胶囊的质量控制。

【关键词】  天蛾补肾胶囊；淫羊藿苷；高效液相色谱法

　　天蛾补肾胶囊是由雄性柞蚕蛾、淫羊藿、熟地黄、肉苁蓉、牛膝等14味中药组成。补肾壮阳，益气培元。适用于肾阳虚症，症见神疲乏力，胃寒肢冷，腰膝酸软，阳痿等。淫羊藿为方中主要药味，对其质量控制十分重要，因此建立了以高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量的方法，控制天蛾补肾胶囊的质量。

　　1  实验部分

　　1.1  仪器、试剂、样品  LC?10ATVP高效液相色谱仪，SPD?10AVP紫外检测器 (日本岛津)；N2010色谱数据工作站(浙江大学智能信息工程研究所)。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。淫羊藿苷对照品(药品生物制品检定所),天蛾补肾胶囊(吉林敖东延边药业股份有限公司，批号：041201、041202、041203、041204、041205)。

　　1.2  色谱条件  乙腈?水(30：70)为流动相；检测波长为270nm；流速1.0粒/min,灵敏度0.08AUFS；衰减4。

　　1.3  标准曲线的制备  精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml中含淫羊藿苷43μg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取4、8、12、16、20μl，注入高效液相色谱仪，按上述条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，淫羊藿苷的浓度为横坐标，回归方程:y=6412.08+1915124.65x r=0.9999。表明淫羊藿苷在0.172μg～0.860μg范围内呈良好的线性关系。

　　1.4  样品的测定  取装量差异项下的内容物0.6g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml回流提取5h，提取液水浴蒸干，残渣加水30ml使溶解，上已处理好的D101大孔树脂(1.5cm×10cm)，用水100ml洗脱，弃去水液，再用70%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以外标法，即得。测定结果见表1。

　　表1  5批样品含量测定结果（略）

　　1.5  稳定性试验  精密量取样品溶液10μl,分别在0、2、4、6、8h内测定，以淫羊藿苷峰面积计,结果表明样品溶液在8h内基本稳定,淫羊藿苷的RSD分别为1.02%。

　　1.6  精密度试验  精密量取样品溶液,重复进样5次,测定淫羊藿苷的RSD为0.97%(n=5),精密度良好。

　　1.7  重现性试验  取同一样品,在上述色谱条件下依次测定,结果表明淫羊藿苷的重现性良好,淫羊藿苷的RSD分别为2.24%(n=5)。

　　1.8  加样回收试验  精密量取已知淫羊藿苷含量的样品5份(含量0.24mg/粒),精密加入一定量的淫羊藿苷对照品溶液，依法按正文含量测定方法测定,计算回收率,结果见表2。

　　表2  回收率试验结果（略）

　　2  讨论
    　　
　　根据测定结果,天蛾补肾胶囊中含淫羊藿苷的含量不少于0.20mg/粒。本研究所用的测量天蛾补肾胶囊中淫羊藿苷的定量分析方法,结果准确，重现性好，可作为控制该制剂质量的手段之一。

【】
  　　［1］中华人民共和国卫生部.中华人民共和国药典［M］.北京:人民卫生出版社,2005.