石墨炉原子吸收法测定莪术中微量元素的含量
作者：杨木华， 杨志文，夏侯国论， 卑占宇
【摘要】 目的测定莪术药材中微量元素Cu，Se，Cd，Pb的含量。方法采用湿法消解（HNO3?HClO4）处理样品，利用石墨炉原子吸收法测定蓬莪术、广西莪术、温莪术药材中的Cu，Se，Cd，Pb微量元素含量。结果3种莪术药材中的4种微量元素没有太大的差别。按标准加入法作了回收率实验，测得值在93.2％～106.4％之间，实验方法的相对标准偏差小于3％。结论该方法简单、准确。
【关键词】 莪术 微量元素 石墨炉原子吸收法
莪术为姜科植物蓬莪术、广西莪术、温莪术的干燥根茎。莪术的化学成分有挥发油类、姜黄素类、生物碱、树脂类、糖类、甾醇类、脂肪酸、多肽类和微量元素等。近年来大量研究表明，莪术挥发油具有抗肿瘤作用，其原因除了有效有机成分外，多种无机元素，尤其是微量元素与其疗效密切相关 ［1］。因此，选用莪术挥发油作为抗癌药物研究，对相关的微量元素检测有非常重要的意义。本文采用石墨炉原子吸收法对3种莪术药材中Cu，Se，Cd，Pb 4种微量元素进行考察，为莪术挥发油作为抗癌药物对抗肿瘤效果研究提供依据。
1 器材与方法
1.1 仪器及试剂TAS?990型原子吸收分光光度计(北京普析公司)、WX?4000快速微波消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司)、Cu，Se，Cd，Pb空心阴极灯。
Cu标准溶液、Se标准溶液、Cd标准溶液、Pb标准溶液，均由国家标准物质研究中心提供。
蓬莪术(四川永川)、广西莪术（广西灵山）、温莪术（浙江温州)，经赣南医学院药学系夏侯国论老师鉴定。
1.2 样品处理Cu，Se，Cd，Pb采用微波消解-石墨炉原子吸收法进行测定［2］。样品处理将中药洗净，80 ℃烘2 h后用粉碎器粉碎，准确称取0.5 g样品，加入2 ml HClO4 和8 ml HNO3，盖好后采用微波消解，无固体残留，冷却后取出，微热蒸干赶除多余的酸，将样品定容于50 ml容量瓶中。
1.3 实验条件石黑炉原子吸收法测定Cu，Se，Cd，Pb的仪器条件［3］，见表1～3。
表1 石墨炉原子吸收法测定铅、镉的仪器条件（略）
表2 Cu，Se 元素石墨炉升温程序（略）
表3 Cd、Pb 元素石墨炉升温程序（略）
1.4 样品测定精密称取样品表中的莪术各5份，按上述条件测定各元素含量测定。
2 结果
2.1 标准曲线的绘制分别用标准储备液配制Cu，Se，Cd和Pb的标准溶液。将制备的标准溶液分别精密吸取注入原子吸收分光光度计测定，以各测得响应值(Y)对浓度(X)回归，得出各元素线性回归方程。见表4。
表4 Cu，Se，Cd和Pb的线性方程（略）
检出限是对空白进行11次测定，求得标准偏差，然后3倍标准偏差除以工作曲线的斜率。
2.2 精密度考察配制Cu，Se，Cd和Pb浓度分别为 5，10 ，15 μg·L-1 的标准溶液，每份溶液连续进样6次，精密度分别为3.0％，1.5％，2.9％和2.4％。
2.3 回收率考察分别精密称取6份已知待测元素含量的莪术样品，每份精密加入不同元素（Cu，Se，Cd和Pb）标准液5 μg·L-1，测定其吸收值，各元素平均回收率为97.6％，95.1％，106.4％，93.2％。
2.4 样品测定结果见表5。
表5 莪术中Cu，Se，Cd和Pb含量测定结果（略）
3 讨论
硒能清除自由基 ,抗脂质过氧化、拮抗重金属的毒害 ,促进生长发育、增强免疫功能、保护心肌血管、防止肿瘤扩散和防治癌症，可见硒的含量和莪术对肿瘤细胞生长速度的抑制有密切的联系。肿瘤患者铜蓝蛋白降解受阻或铜与唾液酸重结合增多，均可导致血清铜升高，细胞内过量的铜离子可使自由基增多，引起脂质过氧化，造成生物损伤，促使细胞癌变［4］。因此，莪术中药材选用直接影响抗肿瘤效果研究［5］。莪术中Pb，Cd的含量均较低。我国国家食品重金属允许量标准，如Pb＜0.2 mg·kg-1，Cd<0.2 mg·kg-1，莪术药材均低于此值。因此，在明确了莪术药材中Cu，Se，Cd，Pb的含量，对选用莪术挥发油作为抗癌药物进一步对抗肿瘤效果研究有非常重要意义。
【参考】
［1］ 李启桢，程 竹．中药中微量元素的临床意义［J］.健康研究，1999，16(3)：74．
［2］ 马 强，刘 军， 苏星光．石墨炉原子吸收光谱法测定中药中微量金属元素［J］.吉林大学学报，2004，42(4)：606.
［3］ 高淑云,蔡守俊,瞿东海. 石墨炉原子吸收法测定大蒜中Cu 、Se 、Cd 、Pb 微量元素的含量［J］.徐州工程学院学报,2007,22(10):61.
［4］ 李 琼，张卫华. 微量元素与恶性肿瘤关系的探讨［J］.实用预防医学，2005， 12（5）： 1134.
［5］ 刘成林，闫晓辉，张新夷，等.乳腺肿瘤组织中的微量元素分析［J］.核技术，2007，30（3）:174
