黄芪药材的微波提取工艺研究

                       作者：陈涛 李进 褚治德 焦士龙

【摘要】  　　目的研究用微波提取黄芪的优化工艺。方法以黄芪的有效成分黄芪甲苷为指标，用均匀实验设计法对黄芪的微波提取工艺进行优化，并与传统工艺比较。结果黄芪最佳工艺为：黄芪先浸泡6 h后，然后提取3次，每次10倍量水、90 min，黄芪甲苷提取量略优于传统提取工艺的提取量。结论用微波提取黄芪药材中的有效成分-黄芪甲苷较传统提取工艺的提取率高，并能节省工时、降低能耗。　

【关键词】  黄芪； 提取工艺； 微波

　　Abstract：ObjectiveTo study the optimal technics of the extraction of Radix Astragali with microwave. MethodsTaking astramembranin Ⅰas the index, a method of uniform experimental design was applied to optimizing the technics of microwave extraction and compared  with the traditional technics．ResultsFirst soaking Radix astragali 6h,and extracting 3 times,10 times water each,90min,the extracted amount was slightly higher than the traditional technics of extraction. ConclusionThe extraction efficiency of microwave method to extract the active component of Radix Astragali- astramembranin Ⅰis higher than the traditional ones,and has less working time,lower energy consumption.

　　Key words：Radix Astragali；  Technics of extraction;   Microwave
   
　　中医药是医药宝库的重要组成部分。随着中国加入WTO，中药要在国际市场占有一席之地，必须实现化。而中药现代化的第一个关键问题就是中药提取工艺的现代化，传统的提取方法普遍存在提取时间长、能耗高的缺点，新型的提取工艺亟待开发。微波提取是一项新兴的技术，具有加热升温快 、能耗低、选择性好等特点。为此，本实验以黄芪的有效成分-黄芪甲苷的含量为指标，用均匀S实验设计法对黄芪的微波提取工艺进行优化，并运用薄层扫描法测定黄芪微波提取液与传统提取液的黄芪甲苷提取率。现报道如下。

　　1  器材
   
　　薄层扫描仪(岛津CS-9301PC，日本)；万分之一天平(AG135，瑞士)；干燥微波炉（QW－3HO，500W,中国广州)。 黄芪药材，购自天津市中药饮片厂。高效硅胶G板，山东烟台化工厂研究所生产。黄芪甲苷对照品，购于中国药品生物制品检定所。试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果 

　　2.1  分析方法［1］

　　2.1.1  供试品溶液的制备精密量取黄芪传统工艺与微波工艺的提取液各10 ml，用水饱和的正丁醇提取3次（25，20，20 ml），合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次（20，20，20 ml），弃去氨液，正丁醇液蒸干，用甲醇溶解并转移至2 ml量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

　　2.1.2  对照品溶液的制备   精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含1 mg 的溶液，作为对照品溶液。

　　2.1.3  含量测定照薄层色谱法［2］实验，吸取供试品溶液4 μl，对照品溶液2，4，6，8，10 μl分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）（10℃以下放置过夜）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，取出，照薄层色谱法［2］进行扫描，波长λ=530 nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，出各提取液中黄芪甲苷的含量。结果见表2。
   
　　标准曲线为A=591.13C+25.333，r=0.999    (A:峰面积   C：黄芪甲苷含量)

　　2.2  黄芪提取方法

　　2.2.1  黄芪传统工艺提取方法 取黄芪药材粗粉10 g，精密称定，加水回流提取3次，每次加8倍量水，2 h，合并提取液，过滤，滤液浓缩至30 ml，作为传统工艺的提取液。按“2.1”项下方法测定，黄芪甲苷含量为0.310 1 mg/ml，黄芪甲苷提取率为0.093 03%（黄芪甲苷/黄芪，g/g）。

　　2.2.2  黄芪微波提取方法
   
　　样品的制备：取黄芪药材粗粉10 g，精密称定，放入经改造的微波炉中进行回流提取，按照均匀设计实验进行微波提取，合并提取液，过滤，滤液浓缩至30 ml，作为微波工艺的提取液。
   
　　均匀设计与结果： 采用均匀设计法［3］，以影响有效成分提取率的加水量，提取时间，浸泡时间为因素，各因素取3个水平，探求微波提取黄芪有效成分的最佳工艺。用均匀设计3.0版软件筛选出u6(3 )表安排实验，按“2.1”项下方法测定黄芪甲苷提取率。微波提取因素水平表、均匀设计实验及结果见表1～2。

　　表1  微波提取因素水平 （略）

　　表2  均匀设计实验及结果（略）

　　用均匀设计3.0版软件中自选变量法进行数据分析，结果如下：对因变量黄芪甲苷提取率Y采用多元逐步回归法进行分析，得回归方程Y=0.085 871 2+0.010 831 8X1+0.007 745 5X2+0.001 328 8X3，复相关系数：R=0.929 0，根据回归方程得出最优组合：Xl=10，X2=6，X3=90。从而得出黄芪微波提取的最佳工艺为：黄芪先浸泡6 h，然后提取3次，每次10倍量水、90 min。

　　2.3  传统提取法与微波提取法的比较 用均匀设计优选出的条件（黄芪先浸泡6 h后，然后提取3次，每次10倍量水、90 min）进行验证实验，并与传统提取法进行比较。结果见表3。

　　表3  传统提取法与微波提取法的比较（略）

　　由表3得知，黄芪采用最佳工艺进行微波提取可提高有效成分-黄芪甲苷的提取率，并能缩短提取时间。

　　3  结论
   
　　实验结果表明,黄芪微波提取的最佳工艺为黄芪先浸泡6h后，然后提取3次，每次10倍量水、90 min。采用该工艺提取黄芪药材，其有效成分-黄芪甲苷的提取率高于传统回流提取工艺，并且提取时间缩短1/4。
   
　　微波技术应用于中药提取具有穿透力强、选择性高等显著特点。该技术用于中药提取还刚刚开始，许多问题有待于进一步研究。

【】
  　　［1］ 翟旭峰，刘法佛，郭用庄.薄层扫描法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量［J］.中成药,2003,25(8)：651.

　　［2］ 国家药典委员会.药典，Ⅰ部［S］.北京：化学出版社，2005：附录VIB.

　　［3］ 马 路，刘剑刚，史大卓.均匀设计在中医药研究中的应用［J］.中国中西医结合杂志，2005，25(3)：278.