麻花秦艽中的汞、砷、铅的微波消解ICP-AES法测定

【摘要】  目的 建立麻花秦艽中汞、砷和铅3种金属元素的含量测定方法。方法 采用微波消解ICP-AES法同时测定麻花秦艽中汞、砷和铅3种金属元素含量。 结果 麻花秦艽中的汞、砷和铅的含量分别为0.59%、0.25%和0.46%。加样回收率为92.31%～104.00%，精密度RSD为1.44%～2.60%。 结论 本法简便、灵敏、准确，可用于中药麻花秦艽的质量控制。 苏效东(1973～)，男 汉族，陕西籍，实验师

【关键词】  麻花秦艽 金属元素 ICP-AES

    DETERMINATION OF THREE METAL ELEMENT IN

    Abstract  Objective  To develop a simple,sensitive and rapid method for the determination of mercury, arsenium and lead in Gentiana straminea Maxim.  Methods Three metal element were determined by ICP-AES with microware digestion in Gentiana straminea Maxim. Results The content of mercury, arsenium and lead were respectively 0.59%、0.25% and 0.46% in Gentiana straminea Maxim. The recovery of the mothod was between 92.31%～104.00%, and the RSD was 1.44%～2.60%. Conclusion The result demonstrated that the method was sensitive,accurate and simple, and can be used to control the quality of Gentiana straminea Maxim.

    Key words  Gentiana straminea Maxim  Metal element  ICP-AES

    秦艽为龙胆科秦艽 （Gentiana macrophyllapal）、麻花秦艽 （G.straminea Maxim）、粗茎秦艽 （G. crassicaulis Duthie ex Burk）或小秦艽（ G.dahurica Fisch）的干燥根［1］，主产于青海、甘肃、陕西、内蒙古、四川等地,是临床上用于消炎抗菌、镇静止痛、清热利尿的常用中药材，市场需求逐年增加［2］。近年，由于需求量猛增，过度采挖，致使秦艽野生资源临近濒危状态，现已被国家列为三级重点保护野生药材。目前对麻花秦艽的研究主要集中在对其有效成分和其所含微量元素尤其是有毒微量元素的含量问题上［3～6］。本文参照报道的方法［７］，采用微波消解技术和电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对野生麻花秦艽内的砷、汞、铅含量进行了检测研究,现报告如下。

    1  材料与方法

    1.1  实验仪器

    IRIS Interpid Ⅱ电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国热电公司）；Mars-5微波消解器（美国CEM公司）。

    1.2  药品和试剂

    浓硫酸（优级纯），浓硝酸（优级纯），过氧化氢（优级纯），高纯水，汞、砷和铅标准储备液（国家标准物质研究中心）。

    1.3  光谱测定工作条件

    发射功率：1.2 KW，高频频率：27 MHz，等离子体流量：1.5 L·min－1，载气流量：1.2 L·min－1，冷却气流量：10.5 L·min－1，雾化气压力：172.64 KPa，仪器稳定时间延迟：15 s，读数时间：3 s。

    1.4  样品消解方法

    精密称取麻花秦艽0.1 g样品于微波消解罐中，加入5 ml HNO3和1 ml H2O2，轻轻摇动后，将消化罐盖拧紧，将消化罐均匀地摆放在微波炉内的转盘上，关上炉门，输入微波加热程序，功率为600 W，升温10 min，温度达95 ℃后，保温10 min，然后再输入微波加热功率，功率为600 W，升温10 min至温度达95 ℃，保温10 min后，降温降压至压力小于50 Psi，温度小于25 ℃，取样至25 ml比色管中，高纯水定容待测，同时做空白试验。

    2  结果

    2.1  线性范围与检出限

    分别配制汞、砷和铅3种金属的系列标准工作溶液，以发射强度y对浓度x进行线性回归分析，得回归方程，汞：y = 14.80x + 0.29 (r = 0.9997)，线性范围为0～150.2 μg·mL－1，检出限0.004 μg·mL－1；砷：y = 9.70x + 0.11 (r = 0.999 6)，线性范围为0～9.8 0 μg·mL－1，检出限0.001 μg·mL－1；铅：y = 25.64x + 0.35 (r = 0.999 9)，线性范围为0～10.3 μg·mL－1，检出限0.001 μg·mL－1。

    2.2  精密度

    对试样溶液进行多次重复测定，得到汞、砷和铅金属元素的相对标准偏差， RSD值分别为1.44%、2.60%和1.68%。

    2.3  回收率

    对3种金属元素分别做加标回收实验，测定结果见表1。表1回收实验结果

    2.4  样品测定结果

    按照上述方法测得麻花秦艽样品中汞、砷和铅的含量, 结果见表2。

    表2样品测定结果

    样品汞砷铅含量(mg/g)0.59±0.020.25±0.060.46±0.03

    3  讨论

    本文采用浓硝酸作为微波消解试剂，浓硝酸具有强酸性和强氧化性，是理想的微波消解试剂。为了完全消解复杂的佐太样品，需要加入其他强氧化剂。实验过程中发现加入少量的过氧化氢到浓硝酸中，可以明显改善样品的消解状况。因此，我们在实验中将加入少量过氧化氢的浓硝酸作为消解试剂。

    在每一种元素的系列标准溶液中分别加入不同量的另外3种元素的标准溶液，进行元素间的干扰试验，其结果表明，每种共存元素对各分析谱线基本不产生相互干扰，另外佐太样品中存在银、铁等干扰因素，但由于采用直接波长扫描模式功能，完全可以将干扰谱线分开，所以其他元素的干扰基本可以消除。本法简便、灵敏、准确，可用于中药麻花秦艽的质量控制检测。

【】
  ［１］中华人民共和国国家药典委员会.药典［S］.北京：化学出版社， 2000.222

［2］ 中华人民共和国卫生部药政管理局.实用本草（上册）［M］.北京：人民卫生出版社，1997.579

［3］ 李向阳，李福安，李建民，等.青海栽培秦艽中龙胆苦苷含量影响因素的考察.中草药，2005,36（8）：1237-1239

［4］ 李向阳，李福安，李建民，等. 青海道地药材秦艽中龙胆苦苷的含量测定. 青海医学院学报，2005，26（3）：178-180

［5］李向阳，李福安，李建民，等. 青海野生和栽培秦艽的龙胆苦苷含量比较.华西药学杂志，2005，20（2）：137-138

［6］ 李向阳，李福安，李建民，等. 青海产秦艽中龙胆苦苷分布状态.中药材，2005，28（3）：174-176

［7］陈建华，崔海容，王 帆，等. ICP-AES测定4种藏药中10种金属元素含量及其形态［J］.中成药，2003，25（10）：847